氣相色譜的基本參數(shù)說(shuō)明 1. 流出曲線(xiàn)和色譜峰 流出曲線(xiàn)(色譜圖):電信號(hào)強(qiáng)度隨時(shí)間變化曲線(xiàn)。
色譜峰:流出曲線(xiàn)上突起部分。
2. 基線(xiàn)、噪音和漂移 基線(xiàn):當(dāng)沒(méi)有待測(cè)組分進(jìn)入檢測(cè)器時(shí),反映檢測(cè)器噪音隨時(shí)間變化的曲線(xiàn)(穩(wěn)定的基線(xiàn)是平直直線(xiàn))。
噪音:儀器本身所固有的,以噪音帶表示(儀器越好,噪音越。
漂移:基線(xiàn)向某個(gè)方向穩(wěn)定移動(dòng)(儀器未穩(wěn)定造成)。
3. 保留值:色譜定性參數(shù)
保留時(shí)間tR:從進(jìn)樣開(kāi)始到組分出現(xiàn)濃度極大點(diǎn)時(shí)所需時(shí)間,即組分通過(guò)色譜柱所需要的時(shí)間。
死時(shí)間tM(t0):不被固定相溶解或吸附的組分的保留時(shí)間(即組分在流動(dòng)相中的所消耗的時(shí)間),或流動(dòng)相充滿(mǎn)柱內(nèi)空隙體積占據(jù)的空間所需要的時(shí)間,又稱(chēng)流動(dòng)相保留時(shí)間。
調(diào)整保留時(shí)間tR′:組分的保留時(shí)間與死時(shí)間之差值,即組分在固定相中滯留的時(shí)間。
tR′=tR- tM(t0)
保留體積VR:從進(jìn)樣開(kāi)始到組分出現(xiàn)濃度極大點(diǎn)時(shí)所消耗的流動(dòng)相的體積。
VR= tR F0
死體積VM:不被保留的組分通過(guò)色譜柱所消耗的流動(dòng)相的體積,又指色譜柱中未被固定相所占據(jù)的空隙體積,即色譜柱的流動(dòng)相體積(包括色譜儀中的管路、連接頭的空間、以及進(jìn)樣器和檢測(cè)器的空間)。
VM=tM F0
調(diào)整保留體積VR′:保留體積與死體積之差,即組分停留在固定相時(shí)所消耗流動(dòng)相的體積。
VR′= tR′F0=VR-VM
相對(duì)保留值ris(選擇性系數(shù)α):某一組分i的調(diào)整保留值與標(biāo)準(zhǔn)物s的調(diào)整保留值之比,稱(chēng)為組分i對(duì)s的相對(duì)保留值ris。
保留指數(shù)IX:指將待測(cè)物的保留行為換算成相當(dāng)于正構(gòu)烷烴的保留行為(已知范圍內(nèi)組分的定性參數(shù))。
4. 色譜峰的區(qū)域?qū)挾龋荷V柱效參數(shù) 標(biāo)準(zhǔn)差σ:正態(tài)分布色譜曲線(xiàn)兩拐點(diǎn)距離的一半 σ→對(duì)應(yīng)0.607h處峰寬的一半。
半峰寬W1/2:峰高一半處所對(duì)應(yīng)的峰寬。
W1/2=2.355σ
峰寬W:正態(tài)分布色譜曲線(xiàn)兩拐點(diǎn)切線(xiàn)與基線(xiàn)相交的截距。
W=4σ W=1.699 W1/2
5. 相平衡參數(shù) 分配系數(shù)K:在一定溫度下組分在兩相之間分配達(dá)平衡時(shí)的濃度比。
容量因子k(容量比,分配比):在一定溫度、壓力下,在兩相間達(dá)到分配平衡時(shí)組分在兩相中的質(zhì)量比。
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