多晶X射線衍射法概述

多晶X射線衍射法概述
多晶X 射線衍射儀又常稱為粉末衍射儀，其歷史可以追溯到1913 年Bragg 父子用于測量單晶體衍射的電離光譜儀。但早期這類“譜儀”十分不靈敏，不適用于測量粉末衍射。第一臺實用的粉末X 射線衍射儀是Friedman 在美國海軍研究實驗室設(shè)計成功的，隨后北美Philips 公司發(fā)展成產(chǎn)品銷售。該設(shè)計以二戰(zhàn)中切割石英振蕩晶片用的Geiger 計數(shù)管裝置為基礎(chǔ)，采用了晶體衍射的聚焦原理，解決了接收強度弱的問題。Parrish 及其同事為粉末衍射儀的發(fā)展完成了大量的基礎(chǔ)工作。
　　現(xiàn)代的多晶X 射線衍射儀，是一種先進的、綜合應(yīng)用了多種科學技術(shù)成果的高技術(shù)儀器。它隨著有關(guān)技術(shù)的發(fā)展，不斷地完善和發(fā)展著。和早期的產(chǎn)品相比，它在下面三個方面有重大的改進或者說是性能上的“升級換代”：
　　a ．在光路設(shè)計上增加了Sollar 狹縫，提高了衍射線測量的角度分辨力，加長了接收狹縫的長度（最初為10mm ，現(xiàn)多為20mm），此外較重要的改進有：自動發(fā)散狹縫、石墨單色器、旋轉(zhuǎn)樣品臺以及為特定目的而設(shè)計的各種附件，如：高溫衍射附件、低溫衍射附件、極圖附件、纖維附件等等，使多晶衍射技術(shù)可以應(yīng)用到很多方面。在結(jié)構(gòu)設(shè)計上，除了最初的立式掃描測角儀外，現(xiàn)在還有臥式的，θ和2θ可分別獨立運動的，還有可適用于流態(tài)樣品的θ-θ掃描的測角儀等等。
　　b ．在電子學方面，早期使用Geiger-Muller 計數(shù)管，現(xiàn)用具有能量分辨本領(lǐng)的正比計數(shù)管或NaI閃爍檢測器，結(jié)合脈沖幅度分析技術(shù)，大大改善了粉末衍射圖的背景。近年，高能量分辨率的鍺、硅檢測器的應(yīng)用，不再需要使用濾片或單色器等低效率的單色化方法，能成倍地提高衍射線的測量強度，提高衍射譜的質(zhì)量，并可能實現(xiàn)衍射、熒光的同時分析。 水分測定儀| 濁度計| 色度計| 粘度計| 折射計| 滴定儀| 密度計| 熱流計| 濃度計| 折射儀| 采樣儀|
　　c ．80 年代微型計算機的發(fā)展，使衍射儀發(fā)展到一個全新的階段，成為一種智能化的高技術(shù)儀器。應(yīng)用計算機技術(shù)實現(xiàn)衍射儀的自動調(diào)整校正、可編程的實時控制、實時數(shù)據(jù)采集與處理分析等的技術(shù)，現(xiàn)在已經(jīng)完全實用化了。在過去，衍射數(shù)據(jù)的測量、收集和分析是一件十分繁瑣，復(fù)雜而且枯燥、費時的事。而現(xiàn)在，在計算機控制的衍射儀上，要取得常規(guī)的分析結(jié)果，可以說已能“立等可取”，即使計算工作量令人生畏的結(jié)構(gòu)分析、取向分布函數(shù)（ODF）分析等，也變得容易實現(xiàn)了。
　　國內(nèi)生產(chǎn)粉末衍射儀的廠家有：北京大學儀器廠，丹東射線儀表廠。進口的粉末衍射儀常見的有：日本國的理學電機株式會社，島津制作所，MAC science 公司；荷蘭Philips 公司和德國Siemems 公司的產(chǎn)品，美國SCINTAG 公司的粉末衍射儀也是著名的產(chǎn)品。