環(huán)境監(jiān)測儀器量值溯源的途徑與方法
環(huán)境監(jiān)測儀器按其使用范圍大體分為實(shí)驗(yàn)室通用儀器、現(xiàn)場監(jiān)測儀器、自動監(jiān)測儀器、污染源連續(xù)在線監(jiān)測儀器和應(yīng)急監(jiān)測儀器五類。環(huán)境監(jiān)測儀器量值溯源的方式包括檢定、校準(zhǔn)和對比三種。
1 實(shí)驗(yàn)室通用儀器
實(shí)驗(yàn)室通用儀器包括天平、pH(酸度)計(jì)、電導(dǎo)率儀、測汞儀、原子吸收分光
光度計(jì)、等離子發(fā)射光譜儀、可見/紫外/紅外及熒光分光
光度計(jì)、氣相色譜儀、液相色譜儀、氣質(zhì)聯(lián)用或液質(zhì)聯(lián)用儀等。這類儀器都有計(jì)量檢定規(guī)程,其中天平、酸度計(jì)、測汞儀、原子吸收分光
光度計(jì)和可見、紫外、紅外及熒光分光
光度計(jì)等均被列入強(qiáng)檢范圍,需通過檢定來實(shí)現(xiàn)量值溯源,其余儀器原則上可以檢定,也可以校準(zhǔn)。環(huán)境監(jiān)測日常使用的紅外測油儀、測硫儀、電熱恒溫干燥箱、水浴鍋等,可以采取自校準(zhǔn)方式實(shí)現(xiàn)量值溯源。儀器的檢定和校準(zhǔn)大致分為以下5種情況:⑴對于有檢定規(guī)程、被列入強(qiáng)檢范圍,且當(dāng)?shù)赜?jì)量部門有檢定資質(zhì)的,應(yīng)當(dāng)送檢。
轉(zhuǎn)速計(jì)|
水份計(jì)|
水份儀|
分析儀|
溶氧計(jì)|
電導(dǎo)度計(jì)|
PH計(jì)|
酸堿計(jì)|
糖度計(jì)⑵對于有檢定規(guī)程、被列入強(qiáng)檢范圍 ,當(dāng)?shù)赜?jì)量部門沒有檢定資質(zhì)的,原則上應(yīng)送到上一級計(jì)量行政部門指定的計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)檢定,但由于實(shí)際操作上的困難,有的單位常采用外校準(zhǔn)或自校準(zhǔn)。⑶對于有檢定規(guī)程,當(dāng)?shù)赜?jì)量部門沒有檢定資質(zhì)的,可向當(dāng)?shù)赜?jì)量行政主管部門申請計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核,經(jīng)考核合格并授權(quán)后開展自檢。⑷對于有檢定規(guī)程,未被列入強(qiáng)檢范圍的儀器,可以送檢、自檢(需被授權(quán))、外校準(zhǔn)或自校準(zhǔn)。⑸對于沒有檢定規(guī)程的儀器,可以外校準(zhǔn)或自校準(zhǔn)。
2 現(xiàn)場監(jiān)測儀器
現(xiàn)場監(jiān)測儀器包括DO測定儀、便攜式酸度計(jì)、水質(zhì)綜合
分析儀、汽車排放氣體測試儀、濾紙式煙度計(jì)、透射式煙度計(jì)、TSP采樣器、大氣采樣器、煙塵測定儀、SO
2分析儀、甲醛氣體監(jiān)測儀和
聲級計(jì)等。這類儀器一般都有計(jì)量檢定規(guī)程,其中DO測定儀、水質(zhì)綜合
分析儀、煙塵測定儀、SO
2分析儀和
聲級計(jì)等已被列入強(qiáng)檢范圍,原則上應(yīng)送檢,其余儀器可送檢也可自校準(zhǔn)。對這類儀器中的個別儀器,有的監(jiān)測站經(jīng)當(dāng)?shù)刭|(zhì)量技術(shù)監(jiān)督部門的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核和授權(quán),已開展了自檢工作。
3 自動監(jiān)測儀器
自動監(jiān)測儀器包括空氣質(zhì)量自動監(jiān)測系統(tǒng)及水質(zhì)自動監(jiān)測系統(tǒng)?諝赓|(zhì)量自動監(jiān)測系統(tǒng)包括SO
2、NO
2、O
3和CO自動監(jiān)測儀(按儀器原理分為紫外熒光儀測定SO
2、化學(xué)發(fā)光儀測定NO、NO
2、NO
x,紫外光度儀測定O
3、氣體濾波相關(guān)紅外吸收儀測定CO、長光程差分吸收光譜儀測定SO
2、NO
2及O
3)、β射線法PM
10自動監(jiān)測儀或振蕩微天平法PM
10自動監(jiān)測儀。水質(zhì)自動監(jiān)測系統(tǒng)主要包括pH、電導(dǎo)率、濁度、溶解氧、高猛酸鹽指數(shù)和氨氮水質(zhì)自動監(jiān)測儀等。目前我國還沒有建立這類儀器的檢定規(guī)程,可以采取校準(zhǔn)或比對的方式實(shí)現(xiàn)量值溯源?諝赓|(zhì)量自動監(jiān)測系統(tǒng)應(yīng)按照《環(huán)境空氣質(zhì)量自動監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》(HJ/T 193-2005)進(jìn)行日常校準(zhǔn),其中用于量值傳遞的質(zhì)量
流量計(jì)和濕式
流量計(jì)等必須送檢,同時購買有資質(zhì)單位生產(chǎn)的滲透管及鋼瓶標(biāo)準(zhǔn)氣等用于量值傳遞。為了使校準(zhǔn)工作規(guī)范、有序地開展,使用單位應(yīng)參照《環(huán)境空氣質(zhì)量自動監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》(HJ/T193-2005)及儀器使用說明書制定相應(yīng)的校準(zhǔn)規(guī)程或方法,例如北京市環(huán)境監(jiān)測中心針對空氣質(zhì)量自動監(jiān)測系統(tǒng)制定了SO
2、NOx、CO、O
3和大流量采樣器的自校規(guī)程;上海市環(huán)境監(jiān)測中心制定了微量振蕩天平法測定PM
10的校準(zhǔn)規(guī)范,并在上海市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局登記備案。
水質(zhì)自動監(jiān)測系統(tǒng)的量值溯源依據(jù)中國環(huán)境監(jiān)測總站印發(fā)的《國控地表水自動監(jiān)測質(zhì)量管理規(guī)定(暫行)》(總站綜字[2007]44號)進(jìn)行。規(guī)范要求每周用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行檢查,每月進(jìn)行比對試驗(yàn)。
4 污染源連續(xù)在線監(jiān)測儀器
污染源連續(xù)在線監(jiān)測儀器包括COD等水質(zhì)在線自動監(jiān)測儀、煙氣連續(xù)監(jiān)測系統(tǒng)(簡稱CEMS)等。根據(jù)國務(wù)院2003年頒布的《排污費(fèi)征收使用管理?xiàng)l例》第十條規(guī)定:“排污者使用國家規(guī)定強(qiáng)制檢定的污染物排放自動監(jiān)控儀器對污染物排放節(jié)能型監(jiān)測的,其監(jiān)測數(shù)據(jù)作為核定污染物排放種類、數(shù)量的依據(jù)。排污者安裝的污染物排放自動監(jiān)控儀器,應(yīng)當(dāng)依法定期進(jìn)行校驗(yàn)!焙驮瓏噎h(huán)?偩种贫ǖ摹段廴驹醋詣颖O(jiān)控管理辦法》中規(guī)定,環(huán)境監(jiān)測部門要“對自動監(jiān)控設(shè)備進(jìn)行定期比對監(jiān)測”。因此,為使污染源連續(xù)在線監(jiān)測數(shù)據(jù)更好地為環(huán)境管理服務(wù),對在線監(jiān)測儀器通過檢定、校準(zhǔn)或定期比對的方式實(shí)現(xiàn)量值溯源是必不可少的程序,而目前這類儀器只有COD在線自動監(jiān)測儀有檢定規(guī)程。據(jù)了解,國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督部門正在著手制定《固定污染源煙氣排放連續(xù)監(jiān)測系統(tǒng)裝置(CEMS)校準(zhǔn)規(guī)范》。如何加強(qiáng)對污染源在線監(jiān)測儀器的量值溯源管理,做好定期檢定或校準(zhǔn)工作,確保其數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠,是目前亟需探索及解決的問題。
《化學(xué)需氧量(COD)在線自動監(jiān)測儀計(jì)量檢定規(guī)程》(JJG 1012-2006)規(guī)定的檢定項(xiàng)目包括外觀、零點(diǎn)漂移、示值穩(wěn)定性、示值誤差和絕緣電阻等5項(xiàng),檢定周期為1年。目前對COD在線監(jiān)測儀溯源方式有兩種做法:一種是由計(jì)量部門檢定,另一種是自校準(zhǔn)。因?yàn)镃OD在線自動監(jiān)測儀是近年新發(fā)展起來的儀器,未列入計(jì)量部門強(qiáng)檢范圍,所以,目前這兩種做法都是可行的。
CEMS可以用標(biāo)準(zhǔn)氣體傳遞及通過與經(jīng)典方法比對等方式來保證監(jiān)測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確、可靠。如原國家環(huán)?偩钟2007年發(fā)布的《固定污染源煙氣排放連續(xù)監(jiān)測技術(shù)規(guī)范(試行)》(HJ/T 75-2007)明確規(guī)定當(dāng)?shù)丨h(huán)保技術(shù)主管部門每年不定期地對CEMS技術(shù)性能指標(biāo)與經(jīng)典方法至少進(jìn)行一次比對監(jiān)測。監(jiān)測顆粒物、流速、煙溫等樣品數(shù)量至少3對,抽檢氣態(tài)污染物樣品數(shù)量至少6對。
5 應(yīng)急監(jiān)測儀器
應(yīng)急監(jiān)測儀器包括便攜式氣相色譜儀、便攜式分光
光度計(jì)、便攜式傅立葉紅外
氣體檢測儀和便攜式水質(zhì)快速測定儀等。這類儀器多數(shù)采取校準(zhǔn)或比對的方式實(shí)現(xiàn)量值溯源。應(yīng)急監(jiān)測儀器用于突發(fā)性污染事故等特殊場合,出具的數(shù)據(jù)是提供給管理部門決策所用,因此其數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性事關(guān)重大,應(yīng)給予足夠的重視。對這類儀器,實(shí)驗(yàn)室可采取相同準(zhǔn)確度等級的工作測量器具之間進(jìn)行量值比較,來證明測量結(jié)果的一致性。量值比對是在缺乏高一級測量標(biāo)準(zhǔn)的情況下進(jìn)行的,但是參與比對的測量儀器應(yīng)是具有相同準(zhǔn)確度等級的同類測量儀器。儀器比對可參見《測量儀器比對規(guī)范》(JJF 1117-2004),該規(guī)范要求比對的實(shí)施需有比對組織者、主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室、參比實(shí)驗(yàn)室,需制定比對技術(shù)方案,需對比對結(jié)果進(jìn)行評價。