高效液相色譜法含量測定的感受

    做藥物含量的測定，采用高效液相色譜法，關(guān)鍵在于方法的重現(xiàn)性和重復(fù)性。而我們在做檢測過程中，由于內(nèi)、外在因素的影響，很難做到較好的重現(xiàn)性和重復(fù)性。金鈦網(wǎng)比如柱子的柱效降低題目、色譜柱的污染、色譜柱的塌陷、管路的污染和堵塞等，從而引起一系列的儀器的變化因素，造成對丈量結(jié)果的正確度和精確度的影響。轉(zhuǎn)速計| 水份計| 水份儀| 分析儀| 溶氧計| 電導(dǎo)度計| PH計| 酸堿計| 糖度計| 鹽度計|

   由于不是專人做液相，所以有些人在使用后，沒有往好好的沖洗柱子，造成了柱子和管路的污染的累積。當(dāng)你往往使用時，你會發(fā)現(xiàn)，柱子的柱效一下子下來、上不往了，柱壓力也居高不下，從而影響了藥物保存時間的不重現(xiàn)，保存時間有時候發(fā)生波動和漂移，大多沒有沖好柱子的情形的結(jié)果是：保存時間發(fā)生負(fù)向漂移，也就是保存時間慢慢的減小，隨即而帶來了藥物成分峰面積的減小。我在儀器分析的時候，我最強求的是儀器柱子的沖洗工作和保養(yǎng)，但是別人可就不這樣做，你不是主管，別人也就不一定聽你，有何辦法。我不是推卸責(zé)任，要是我在治理，我一定會首抓的是儀器的維護和保養(yǎng)的。在企業(yè)用儀器檢測分析的不足之處是：由于檢測結(jié)果的急迫需要，所以就在檢測時，就不注重色譜柱活動相在柱中的平衡，也是造成藥物保存時間波動和漂移的根本原因了。實在保存時間的漂移和波動，也間接說明和暗示了流速的波動的變化的可能性。所有這些均影響色譜數(shù)據(jù)結(jié)果的正確性和精確性。

    駿凱電子特地考察了同種藥物濃度的同一溶液，在不同間接時間后進行測定峰面積，發(fā)現(xiàn)保存時間負(fù)向減小時，其峰面積均減小的結(jié)論。所以以此來檢測時，結(jié)果誤差在0.5%左右，不能正確和較好的接近真實結(jié)果。對于這種情形：大多數(shù)企業(yè)要求你教快得到分析結(jié)果的數(shù)據(jù)，你一般是先進對照品溶液，平行稱量兩份藥品，各進三針，然后是再進待測品溶液，也是平行稱量兩份藥品，各進兩針。這樣的話，勢必是先測的對照品峰面積偏大，而后測的待試品溶液的峰面積小，從而引起丈量結(jié)果的數(shù)據(jù)偏小。我想：在柱子不好的情形下，但是還可滿足或沒有好柱子而不得不檢測下的情形,那就講求檢測的技巧了,我以為:最好先進待試品溶液,中間再進對照品溶液,相對來說,可以減少誤差的大小.是不是最好方法中的好方法了.

    事情的發(fā)展還是應(yīng)該做到能避免的盡量避免之,那就要求我們在實驗中,要注重儀器的保養(yǎng)和維護了,這是最有效的方法了.天天要養(yǎng)成良好的習(xí)慣,不管你有多忙,沖洗柱子不可少,不能敷衍了事.試劑過濾器和管途經(jīng)濾器要定期用異丙醇或10%的硝酸溶液清洗;實驗完后,特別是含鹽活動相的,要先用10%的甲醇水溶液清洗,至少40分鐘以上,再用純甲醇沖洗30分鐘以上.這樣才對你第二天的實驗有所保證的,切記!