如何檢測柑桔中殘留量

如何檢測柑桔中殘留量
樣本用丙酮或丙酮/水提取，過氧乙酸氧化，弗羅里硅土/中性氧化鋁/活性炭柱層析凈化(或液-液分配)，氣相色譜法(FPD)測定。  分析儀| 溶氧計| 電導(dǎo)度計| PH計| 酸堿計| 糖度計| 鹽度計| 酸堿度計| 電導(dǎo)計| 水分測定儀| 濁度計| 色度計

        1.主要儀器及設(shè)備

        氣相色譜儀:帶火焰光度檢測器(FPD，硫濾光片)
    組織搗碎機(jī)
    振蕩器
    濃縮器:K·D濃縮器或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器
    玻璃層析柱:13cm(長)×lcm(內(nèi)徑)

        2.主要試劑

        丙酮:分析純
    三氯甲烷:分析純，重蒸餾
    二氯甲烷:分析純，重蒸餾
    過氧乙酸
    弗羅里硅土(Florisil):80～100目
    中性氧化鋁
    活性炭
    涕滅威標(biāo)準(zhǔn)樣品:純度99.4%
    涕滅威亞砜標(biāo)準(zhǔn)樣品:純度99.9%
    涕滅威砜標(biāo)準(zhǔn)樣品:純度99.8%

        3.檢測步驟

        3.1提取

        ▲方法一

            稱100g果肉勻漿液(果皮50g)，加150ml丙酮/水(3:1，V/V)浸泡過夜，搗碎提取3min，抽濾后殘渣再用提取劑搗碎提取一次，合并提取液，加5ml過氧乙酸并攪拌20min，1h后加35ml 10%
        碳酸氫鈉，再加50ml 4%硫酸鈉水溶液。用3×40ml三氯甲烷萃取，合并提取液并經(jīng)無水硫酸鈉干燥，濃縮至約5ml。

        ▲方法二

            稱50g果肉勻漿液(果皮25g)，加160ml丙酮，振蕩提取1h(或勻漿3min)，抽濾，再用50ml丙酮/水(3:1，V/V)洗，合并提取液并濃縮至約80ml。加6ml過氧乙酸，攪拌20min，再緩緩加進(jìn)10%碳酸氫鈉水溶液，繼續(xù)攪拌20min。

        3.2凈化

        ▲方法一
層析柱上下兩端加2cm厚無水硫酸鈉，駿凱電子中間加弗羅里硅土/中性氧化鋁/活性炭(3:5:1，W/W，濕法混合裝柱)。用30ml三氯甲烷預(yù)淋，將三氯甲烷提取濃縮液轉(zhuǎn)移至柱中，用lOOml三氯甲烷淋洗，收集淋出液并濃縮至約2ml，定容后待測。 

        方法二

            氧化后的提取液用3× 50ml二氯甲烷萃取，合并提取液并經(jīng)無水硫酸鈉干燥，濃縮至近干，用丙酮定容后待測。

        3.3氣相色譜法測定

        火焰光度檢測器(FPD，硫濾光片)

        ▲方法一

        色譜柱:2m(長)× 3mm(內(nèi)徑)玻璃柱
    擔(dān)體:101白色擔(dān)體，80～100目(硅烷化)
    固定液:5蕆bowax20M
    檢測溫度:色譜柱180℃，檢測器210℃，jt55.com進(jìn)樣口250℃
    載氣:氮氣(＞99.99%)，40ml/min
    燃燒氣:氫氣200ml/min，空氣200ml/min
    保存時間:涕滅威砜為58s

        ▲方法二

        色譜柱:2m(長)× 3mm(內(nèi)徑)玻璃柱
    擔(dān)體:ChromosorbWAW，80～100目
    固定液:15