滴定分析儀器基本操作和化學(xué)反應(yīng)的要求

滴定分析儀器基本操作和化學(xué)反應(yīng)的要求
滴定分析常用的儀器有移液管和吸量管，容量瓶，滴定管，錐形瓶和洗瓶等。
一、    移液管和吸量管及其使用 
移液管和吸量管都是用于準(zhǔn)確移取一定體積溶液的量出式玻璃量器（量器上標(biāo)有“Ex”字）。 
移液管是一根細長而中間膨大的玻璃管，在管的上端有一環(huán)形標(biāo)線，膨大部分標(biāo)有它的容積和標(biāo)定時的溫度。分析儀| 溶氧計| 電導(dǎo)度計| PH計| 酸堿計| 糖度計| 鹽度計| 酸堿度計| 電導(dǎo)計| 水分測定儀| 濁度計| 
常用的移液管有10mL、25mL和50mL等規(guī)格。
吸量管是具有分刻度的玻璃管，用于移取非固定量的溶液，一般只用于量取小體積的溶液。常用的吸量管有1、2、5、10mL等規(guī)格。
移液管和吸量管的操作方法：
第一次用洗凈的移液管吸取溶液時，應(yīng)先用濾紙將尖端內(nèi)外的水吸凈，否則會因水滴引入而改變?nèi)芤旱臐舛�。然后用所要移取的溶液將移液管洗�?~3次，以保證移取的溶液濃度不變。方法是：吸入溶液至剛?cè)肱虼蟛糠�，立即用右手食指按住管口（不要使溶液回流，以免稀釋），將移液管橫過來，用兩手的拇指及食指分別拿住移液管的兩端，轉(zhuǎn)動移液管并使溶液布滿全管內(nèi)壁，當(dāng)溶液流至距上管口2~3厘米時，將管直立，使溶液由尖嘴放出，棄去。
用移液管自容量瓶中移取溶液時，一般用右手的拇指和中指拿住頸標(biāo)線上方，將移液管插入溶液中，移液管不要插入溶液太深或太淺，太深會使管外粘附溶液過多，太淺會在液面下降時吸空。左手拿洗耳球，排除空氣后緊按在移液管口上，慢慢松開手指使溶液吸入管內(nèi)，移液管應(yīng)隨容量瓶中液面的下降而下降。
當(dāng)管口液面上升到刻線以上時，立即用右手食指堵住管口，將移液管提離液面，然后使管尖端靠著容量瓶的內(nèi)壁，左手拿容量瓶，并使其傾斜30º。略微放松食指并用拇指和中指輕輕轉(zhuǎn)動管身，使液面平穩(wěn)下降，直到溶液的彎月面與標(biāo)線相切時，按緊食指。
取出移液管，用干凈濾紙擦拭管外溶液，把準(zhǔn)備承接溶液的容器稍傾斜，將移液管移入容器中，使管垂直，管尖靠著容器內(nèi)壁，松開食指，使溶液自由的沿器壁流下，待下降的液面靜止后，再等待15秒，取出移液管。
管上未刻有“吹”字的，切勿把殘留在管尖內(nèi)的溶液吹出，因為在校正移液管時，已經(jīng)考慮了末端所保留溶液的體積。
吸量管的操作方法與移液管相同。
移液管和吸量管使用后，應(yīng)洗凈放在移液管架上。
二、    容量瓶
容量瓶是常用的測量容納液體體積的一種量入式量器。（量器上標(biāo)有“In”字），主要用途是配制準(zhǔn)確濃度的溶液或定量地稀釋溶液。 
容量瓶是細頸梨形平底玻璃瓶，由無色或棕色玻璃制成，帶有磨口玻璃塞或塑料塞，頸上有一標(biāo)線。常用容量瓶有50mL、100mL、250mL、500mL等規(guī)格。
容量瓶的容量定義為：在20℃時，充滿至刻度線所容納水的體積，以毫升計。 
容量瓶使用前要檢查瓶口是否漏水：加自來水至標(biāo)線附近，蓋好瓶塞后，用左手食指按住塞子，其余手指拿住瓶頸標(biāo)線以上部分，右手用指尖托住瓶底，將瓶倒立2分鐘，如不漏水，將瓶直立，轉(zhuǎn)動瓶塞180º后，再倒立2分鐘檢查，如不漏水，即可使用。用橡皮筋將塞子系在瓶頸上，防止玻璃磨口塞粘污或搞錯。
    用容量瓶配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時，將準(zhǔn)確稱取的固體物質(zhì)置于小燒杯中，加水或其他溶即將固體溶解，然后將溶液定量轉(zhuǎn)入容量瓶中。
    定量轉(zhuǎn)移溶液時，右手拿玻璃棒，左手拿燒杯，使燒杯嘴緊靠玻璃棒，而玻璃棒則懸空伸入容量瓶口中，棒的下端靠在瓶頸內(nèi)壁上，使溶液沿玻璃棒和內(nèi)壁流入容量瓶中。燒杯中溶液流完后，將燒杯沿玻璃棒輕輕上提，同時將燒杯直立，再將玻璃棒放回?zé)�杯中。用洗瓶以少量蒸餾水吹洗玻璃棒和燒杯內(nèi)壁3~4次，將洗出液定量轉(zhuǎn)入容量瓶中。然后加水至容量瓶的三分之二容積時，拿起容量瓶，按同一方向搖動，使溶液初步混勻，此時切勿倒轉(zhuǎn)容量瓶。最后繼續(xù)加水至距離標(biāo)線1厘米處，等待1~2分鐘使附在瓶頸內(nèi)壁的溶液流下后，用滴管滴加蒸餾水至彎月面下緣與標(biāo)線恰好相切。蓋上干的瓶塞，用左手食指按住塞子，其余手指拿住瓶頸標(biāo)線以上部分，右手用指尖托住瓶底，將瓶倒轉(zhuǎn)并搖動，再倒轉(zhuǎn)過來，使氣泡上升到頂，如此反復(fù)多次，使溶液充分混合均勻。   
   用容量瓶稀釋溶液，則用移液管移取一定體積的溶液于容量瓶中，加水至標(biāo)度刻線。
容量瓶使用原則：
1、熱溶液應(yīng)冷卻至室溫后，才能稀釋至標(biāo)線，否則可造成體積誤差。
2、需避光的溶液應(yīng)以棕色容量瓶配制。容量瓶不宜長期存放溶液，應(yīng)轉(zhuǎn)移到磨口試劑瓶中保存。
3、容量瓶及移液管等有刻度的精確玻璃量器，均不宜放在烘箱中烘烤。
4、容量瓶如長期不用，磨口處應(yīng)洗凈擦干，并用紙片將磨口隔開。
三、 滴定管
    滴定管是滴定時準(zhǔn)確測量標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的量器。滴定管一般分為兩種：一種是酸式滴定管，用于盛放酸類溶液或氧化性溶液；另一種是堿式滴定管，用于盛放堿類溶液，不能盛放氧化性溶液。
    常量分析的滴定管容積有50毫升和25毫升，最小刻度為0.1毫升，讀數(shù)可估計到0.01毫升。
    酸式滴定管在管的下端帶有玻璃旋塞，堿式滴定管在管的下端連接一橡皮管，內(nèi)放一玻璃珠，以控制溶液的流出，橡皮管下端再連接一個尖嘴玻璃管。
1、滴定管的準(zhǔn)備
酸式滴定管使用前應(yīng)檢查：。
（1）玻璃活塞轉(zhuǎn)動是否靈活。
（2）是否漏水
     為了使玻璃活塞轉(zhuǎn)動靈活，必須在塞子與塞槽內(nèi)壁涂少許凡士林。涂凡士林的方法是將活塞取出，用濾紙將活塞及活塞槽內(nèi)的水擦干凈。用手指蘸少許凡士林在活塞的兩端涂上薄薄一層，在活塞孔的兩旁少涂一些，以免凡士林堵住活塞孔。將活塞直接插入活塞槽中，廣州市駿凱電子科技有限公司向同一方向轉(zhuǎn)動活塞，直至活塞中油膜均勻透明。轉(zhuǎn)動活塞時，應(yīng)有一定的向活塞小頭部分方向擠的力，以免來回移動活塞，使孔受堵。最后將橡皮圈套在活塞的小頭溝槽上。
     試漏的方法是先將活塞關(guān)閉，在滴定管內(nèi)充滿水，將滴定管夾在滴定管夾上。放置2分鐘，觀察管口及活塞兩端是否有水滲出；將活塞轉(zhuǎn)動180º，再放置2分鐘，看是否有水滲出。若前后兩次均無水滲出，活塞轉(zhuǎn)動也靈活，即可使用。否則應(yīng)將活塞取出，重新涂凡士林后再使用。
    堿式滴定管使用前應(yīng)檢查橡皮管是否老化、變質(zhì)；玻璃珠是否適當(dāng)，玻璃珠過大，則不便操作，過小，則會漏水。
2、滴定操作
（1） 操作溶液的裝入
    先將操作溶液搖勻，使凝結(jié)在瓶壁上的水珠混入溶液。用該溶液潤洗滴定管2~3次，每次10~15毫升，雙手拿住滴定管兩端無刻度部位，在轉(zhuǎn)動滴定管的同時，使溶液流遍內(nèi)壁，再將溶液由流液口放出，棄去。混勻后的操作夜應(yīng)直接倒入滴定管中，不可借助于漏斗、燒杯等容器來轉(zhuǎn)移。
（2）管嘴氣泡的檢查及排除
滴定管充滿操作液后，應(yīng)檢查管的出口下部尖嘴部分是否充滿溶液，如果留有氣泡，需要將氣泡排除。
酸式滴定管排除氣泡的方法是：右手拿滴定管上部無刻度處，并使滴定管傾斜30º，左手迅速打開活塞，使溶液沖出管口，反復(fù)數(shù)次，即可達到排除氣泡的目的。
堿式滴定管排除氣泡的方法是：將堿式滴定管垂直的夾在滴定管架上，左手拇指和食指捏住玻璃珠部位，使膠管向上彎曲并捏擠膠管，使溶液從管口噴出，即可排除氣泡。
（3）滴定管的操作
使用酸式滴定管時，左手握滴定管，無名指和小指向手心彎曲，輕輕貼著出口部分，其他三個手指控制活塞，手心內(nèi)凹，以免觸動活塞而造成漏液。
使用堿式滴定管時，左手握滴定管，拇指和食指只見捏擠玻璃珠周圍一側(cè)的膠管，使膠管與玻璃珠之間形成一個小縫隙，溶液即可流出。廣州市駿凱電子科技有限公司注意不要捏擠玻璃珠下部膠管，以免空氣進入而形成氣泡，影響讀數(shù)。
滴定操作通常在錐形瓶內(nèi)進行。滴定時，用右手拇指、食指和中指拿住錐形瓶，其余兩指輔助在下側(cè)，使瓶底離滴定臺高約2~3厘米，滴定管下端伸入瓶口內(nèi)約1厘米，左手握滴定管，邊滴加溶液，邊用右手搖動錐形瓶，使滴下去的溶液盡快混勻。搖瓶時，應(yīng)微動腕關(guān)節(jié)，使溶液向同一方向旋轉(zhuǎn)。
有些樣品宜于在燒杯中滴定，將燒杯放在滴定臺上，滴定管尖嘴伸入燒杯左后約1厘米，不可靠壁，左手滴加溶液，右手拿玻璃棒攪拌溶液。玻璃棒作圓周攪動，不要碰到燒杯壁和底部。滴定接近終點時所加的半滴溶液可用玻璃棒下端輕輕沾下，再浸入溶液中攪拌。注意玻璃棒不要接觸管尖。
（4）半滴的控制和吹洗
使用半滴溶液時，輕輕轉(zhuǎn)動活塞或捏擠膠管，使溶液懸掛在出口管嘴上，形成半滴，用錐形瓶內(nèi)壁將其沾落，再用洗瓶吹洗。
滴定時應(yīng)注意：
（1）最好每次滴定都從0.00mL開始，或接近0的任一刻度開始，這樣可減少滴定誤差。
（2）滴定過程中左手不要離開活塞而任溶液自流。
（3）滴定時，要觀察滴落點周圍顏色的變化，不要去看滴定管上的刻度變化。
（4）控制適當(dāng)?shù)牡味ㄋ俣龋�一般每分�?0mL左右，接近終點時要一滴一滴加入，即加一滴搖幾下，最后還要加一次或幾次半滴溶液直至終點。
（5）滴定管的讀數(shù)
讀數(shù)時將滴定管從滴定管架上取下，用右手拇指和食指捏住滴定管上部無刻度處，使滴定管保持垂直，然后再讀數(shù)。
讀數(shù)原則：
注入溶液或放出溶液后，需等待1~2min，使附著在內(nèi)壁上的溶液流下來再讀數(shù)。
滴定管內(nèi)的液面呈彎月形，無色和淺色溶液讀數(shù)時，視線應(yīng)與彎月面下緣實線的最低點相切，即讀取與彎月面相切的刻度；深色溶液讀數(shù)時，視線應(yīng)與液面兩側(cè)的最高點相切，即讀取視線與液面兩側(cè)的最高點呈水平處的刻度。
使用“藍帶”滴定管時液面呈現(xiàn)三角交叉點，讀取交叉點與刻度相交之點的讀數(shù)。
讀數(shù)必須讀到毫升小數(shù)后第二位，即要求估計到0.01mL。

滴定分析法是定量化學(xué)分析的一個重要部分。按所依據(jù)的反應(yīng)類型不同又可分為酸堿滴定法、配位滴定法、氧化還原滴定法及沉淀滴定法等。本章主要闡述滴定分析法的一般問題。
滴定分析法是將已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液（標(biāo)準(zhǔn)溶液），由滴定管滴加到欲測物質(zhì)的溶液中，直到所加試劑與欲測物質(zhì)按化學(xué)計量定量反應(yīng)為止，由試劑溶液的濃度和測定所消耗的體積求出欲測組分的含量。例如白云石中鈣的測定，白云石溶解后的Ca2+，在pH≈12的溶液中加入鈣指示劑，用已知濃度的EDTA溶液滴定，當(dāng)Ca2+被定量配位后，稍過量的EDTA就使溶液變?yōu)榧兯{色，以此為終點，根據(jù)EDTA溶液的濃度和滴定消耗的體積便可求出白云石中的鈣的含量。
滴定分析法比起重量分析來操作簡便、快速、易掌握且有足夠的準(zhǔn)確度。通常用于測定含量在1%以上的常量組分，有時也可以用于測量微量組分。測定的相對誤差約為2‰。由于滴定分析法可用于測定很多元素，所以該分析方法在化學(xué)分析中是用得最廣也是最重要的一種分析方法。
若被測物質(zhì)A與試劑B按下列方程式進行化學(xué)反應(yīng)
aA + bB = cC + dD 則它的化學(xué)計量關(guān)系是
　或　 
即A與B反應(yīng)的摩爾比為a