色譜儀檢定標準和故障分析

色譜儀檢定標準和故障分析
色譜儀檢定的特點
            　　A) 檢定時間長
            　　檢定一臺色譜儀一般需要3-5個小時，時間較長。色譜儀在運行前首先要進行1-2小時的預熱，否則儀器的基線難以穩(wěn)定。另外在在檢定過程中，基線和重復性的檢定也都需要較長的時間。
            　　B) 儀器型號繁多、操作復雜
            　　色譜儀在運行前，需要更換色譜柱、流動相，啟動泵和檢測器，并對衰減、流速、紙速等進行設置，所以操作比較復雜。另外，色譜儀的型號比較多，各種型號色譜儀的操作界面都不盡相同，尤其是計算機工作站的引入，使得各種型號色譜儀的操作差別更大。
            　　C) 維修困難
            　　色譜儀的內(nèi)部電路非常復雜，而且零部件的更換必須使用相應廠家生產(chǎn)的配套產(chǎn)品，因而維修比較困難。
            　　D) 標準物質(zhì)是主要的計量裝置
            　　不論是氣相色譜儀，還是液相色譜儀，基線噪聲、基線漂移、最小檢測濃度都是三個最重要的指標，而對它們的檢定只需使用標準物質(zhì)即可進行
            　　E) 分布不均衡
            　　色譜儀檢定的方法
            　　1、液相色譜儀
            　　實驗室液相色譜儀是由輸液系統(tǒng)、進樣器、色譜柱、檢測器和數(shù)據(jù)記錄處理裝置等幾部分組成的分析儀器。圖3是典型的液相色譜儀組成方框圖。它利用樣品中各組分在色譜柱中固定相和流動相間分配系數(shù)或吸附系數(shù)的差異，將各組分分離后進行檢測，并根據(jù)各組分的保留時間和響應值進行定性、定量分析。 水分測定儀| 濁度計| 色度計| 粘度計| 折射計| 滴定儀| 密度計| 熱流計| 濃度計| 折射儀| 采樣儀| 
            　　主要檢定項目：
            　　泵流量設定值誤差SS、流量穩(wěn)定性誤差SR
            　　檢定輸液系統(tǒng)
            　　定性、定量重復性
            　　最小檢測濃度、基線噪聲、基線漂移
            　　關于最小檢測濃度的檢定，規(guī)程規(guī)定“在靜態(tài)條件下，用注射器注入標準物質(zhì)”然后用最小檢測限公式計算，得出結論（所謂靜態(tài)條件，即在不開泵的情況下，把樣品直接注入樣品池）。但由于近年來液相色譜儀結構設計有了較大的改變，尤其是計算機工作站的引入，使它的超作方式更為簡化。因而，原來規(guī)程所規(guī)定的檢測方法已不在適用。對于它的檢定應在動態(tài)條件下（即正常的開機進樣情況），注入20ΜL標準物質(zhì)，然后用最小檢測限公式進行計算。若儀器的進樣筏小于20ΜL應把測得的峰高換算成20ΜL時的峰高（20ΜL/進樣筏容量*所測峰高）。以上測量方法與即將出版的液相色譜儀新檢定規(guī)程上的方法是相同的。
            至于基線噪聲和基線漂移按照規(guī)程所規(guī)定的條件對儀器進行設定后，使儀器空走半小時即可在色譜圖中讀出。單位AU是一個紫外吸收的單位，一般它與單位MV是相對應的，如果儀器色譜圖上顯示的單位是MV，可以通過查找儀器說明書找到換算關系。
            　　檢定原理：依據(jù)JJG705-90《實驗室液相色譜儀計量檢定規(guī)程》。
            　　檢定周期：兩年
            　　2、氣相色譜儀
            　　氣相色譜儀是根據(jù)試樣中各組分在氣固或氣液兩相間的吸附或分配系數(shù)的不同隨載氣移動而進行分離的儀器。分離后的組分按保留時間的先后順序進入檢測器，并自動記錄檢測信號，依據(jù)組分的保留時間和響應值進行定性、定量分析。氣相色譜儀由氣源、氣路控制系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測器、電氣系統(tǒng)、記錄及處理系統(tǒng)組成。
 主要檢定項目：載氣流速穩(wěn)定性、柱箱溫度穩(wěn)定性、基線噪聲、基線漂移、靈敏度、檢測限。

故障分析，色譜分析技術已經(jīng)在電力部門、變壓器生產(chǎn)廠家得到了廣泛應用，并成為檢測變壓器故障的重要手段.色譜儀與其它變壓器試驗儀的最大不同之處是，既有電路部分又有氣路部分，儀器不穩(wěn)定因素較多，容易出現(xiàn)故障.為此，本文淡析幾本書上沒有或極少提及的故障，供色譜試驗員工作時參考。
　　1.基線不穩(wěn)定
　　(l)點火加熱絲使用時間長或點火時加熱時間過長，都會引起加熱絲變形，使得加熱絲所在平面與吸收極所在平面不平行，兩極間電場不均勻，而使記錄儀基線不穩(wěn)定.解決辦法是小心把加熱絲壓平，使圈與圈之間分離，同時盡量使間距相等，并使加熱絲與吸收極平行，故障消失。點火時間過長是這類故障的主要原因，每次點火時間應盡可能短些，可有效地避免這類故障，一般每次點火時間最長不要超過40 5.
　　(2)注樣孔的密封膠墊被注射器穿插次數(shù)多了，會產(chǎn)生一些碎粒掉人氣道里。由于形狀不規(guī)則的碎粒受氣流沖擊而振動或轉(zhuǎn)動，氣流流動不均勻，而使基線不穩(wěn)定.用金屬絲撥出氣道中微粒，故障即可消除.平時經(jīng)常檢查密封膠墊，發(fā)現(xiàn)碎爛及早更換，可避免故障的產(chǎn)生。
　　(3)氫氣與空氣流量比例不當時，任一種氣體量過高都會使得氫焰離子室里的氣流波動大，火焰不穩(wěn)定，而使基線不穩(wěn)定，適當調(diào)整兩氣體比例，故障可以排除。
　　2.點不著火
　　氫焰離子室的點火極有兩個接頭，如果受到碰撞或震動都會使接頭和引線間接觸不良而點不著火.加熱絲的電阻為0.4Q，如果加熱絲電阻以及接線頭與引線間接觸電阻的總電阻小于0.60，點火就能順利進行;如果總電阻大于IQ，點火就困難或點不著.一般情況下，可通過壓緊引線來減少接觸電阻，如果故障頻繁，可以把引線與接頭用錫焊接起來.
　　3.熄火
　　由于氣體不純，儀器使用時間長，會引起氫焰離子室噴嘴阻塞，即使增大氫氣流量，也會出現(xiàn)CO峰前的負峰到來時火焰熄滅的現(xiàn)象.噴嘴阻塞嚴重時，甚至根本點不著火.此時，可用一條細小金屬絲(韌性要特別好，又要有一定的硬度，比如金屬電阻絲)小心導通
　　噴嘴，此現(xiàn)象即消除.根本的方法是把氣體過濾、凈化.
　　4.峰值嚴重變小
　　注樣孔密封膠墊失效時，所獲得的標樣峰值會嚴重變小或根本沒有波峰出現(xiàn)。這是因為氣道氣壓大，尤其在過快抽出注射器的情況下，容易使注人氣體被推壓出氣道外面而漏失樣分.解決辦法是更換密封墊.
　　色譜儀故障很多，在此不一一贅述，有興趣的讀者可來信相互探討，共同提高.