氣相色譜儀應(yīng)用領(lǐng)域和配置經(jīng)驗(yàn)

氣相色譜儀應(yīng)用領(lǐng)域和配置經(jīng)驗(yàn)
采用PEG-20M毛細(xì)管柱，采用FID檢測(cè)器，內(nèi)標(biāo)法完成對(duì)優(yōu)質(zhì)食用酒精中甲醇、雜醇油等微量組分的檢測(cè)。分析結(jié)果完全符合國(guó)標(biāo)GB10343-2002的要求。 
    (一)白酒中有關(guān)醛、醇、酯的分析： 
    采用氫焰離子化檢測(cè)器，使用20%DNP+7%吐溫-80，或蘭州化物所大口徑￠0.53mm專用毛細(xì)管柱，完成濃香型白酒和清香型白酒中主要的醇、醛、酸、酯各個(gè)組分的分析。使用毛細(xì)管柱除提高了分析效率外，還能檢出有機(jī)酸，為復(fù)雜的釀造發(fā)酵工藝提供了更多有價(jià)值的信息。分析結(jié)果完全符合國(guó)標(biāo)GB10345.7-89/GB10345.8-89。
    (二)植物油中殘留溶劑的檢測(cè)： 
    可以按照國(guó)標(biāo)GB/T5009.37-2003頂空氣相色譜法對(duì)浸出油中6號(hào)溶劑殘留量進(jìn)行測(cè)定。采用氫焰離子化檢測(cè)器，內(nèi)裝涂有5%DEGS固定液的填充柱，外標(biāo)法標(biāo)準(zhǔn)曲線定量。也可以采用DJ-200型頂空進(jìn)樣器(可以放置6個(gè)頂空瓶，頂空瓶規(guī)格：2、10、20ml任選)。采用頂空進(jìn)樣器確保了分析的可靠性，提高了分析效率，可加熱的氣密針套，確保樣品無稀釋、無冷凝。
    (三)室內(nèi)空氣檢測(cè)分析： 
    選用氫焰離子化檢測(cè)器，配以熱解吸進(jìn)樣器、填充柱或毛細(xì)管柱，按國(guó)標(biāo)GB50325-2001選用專用的色譜柱可完成對(duì)室內(nèi)空氣中苯、甲苯、二甲苯及總揮發(fā)性有機(jī)合物(TVOC)的檢測(cè)。采用衍生氣相色譜法，經(jīng)2.4-二硝基苯肼衍生，用環(huán)已烷萃取，以O(shè)V-17和QF-1混涂色譜柱分離，用電子俘獲檢測(cè)器(ECD)測(cè)定室內(nèi)空氣中的甲醛，與用比色法測(cè)定甲醛相比，具有靈敏、準(zhǔn)確、無干擾、試劑易保存等優(yōu)點(diǎn)。 酸堿計(jì)| 糖度計(jì)| 鹽度計(jì)| 酸堿度計(jì)| 電導(dǎo)計(jì)| 水分測(cè)定儀| 濁度計(jì)| 色度計(jì)| 粘度計(jì)| 折射計(jì)| 滴定儀| 密度計(jì)|
    (四)變壓器油裂解產(chǎn)物氣相色譜分析： 
    采用氫焰離子化檢測(cè)器和熱導(dǎo)檢測(cè)器，Ni觸媒轉(zhuǎn)換器、六通閥自動(dòng)切換，無二次分流系統(tǒng)，使之對(duì)變壓器油裂解產(chǎn)物(8種組分氣體)一次進(jìn)樣全自動(dòng)分析，定量準(zhǔn)確、靈敏度高。微機(jī)控制可實(shí)現(xiàn)FID/TCD的輸出信號(hào)自動(dòng)切換。
    可以選用振蕩脫氣的取樣方式，也可以采用外購(gòu)自動(dòng)頂空進(jìn)樣器自動(dòng)進(jìn)樣。分析結(jié)果完全符合國(guó)標(biāo)GB7252-2001。
    (五)食品添加劑及食品中農(nóng)藥殘留分析： 
    選用不同種類的檢測(cè)器和色譜柱可完成對(duì)食品中山梨酸、苯甲酸(GB/T5009.29-2003)、食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留(GB/T5009.20-2003)、食品中六六六、滴滴涕殘留(GB/T5009.19-2003)、食品中氨基甲酸酯農(nóng)藥殘留(GB/T5009.145-2003和GB/T5009.104-2003)、食品中擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留，用于植物性食品(GB/T5009.110-2003)和動(dòng)物性食品(GB/T5009.162-2003)。海產(chǎn)品中多氯聯(lián)苯的氣相色譜法(GB/T5009.190-2003)。食品中氯丙醇的檢驗(yàn)，可采用三氯乙酐衍生化結(jié)合電子俘獲檢測(cè)器(ECD)進(jìn)行測(cè)定。參考GB/T14551-93，選用電子俘獲檢測(cè)器，配以毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)和專用大口徑毛細(xì)管柱，可完成對(duì)茶葉中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的檢測(cè)。
    (六)煙草及煙草制品檢測(cè)分析： 
    選用TCD、FID，配以專用色譜柱，可完成對(duì)煙氣總粒相物中水份及尼古丁含量的檢測(cè)，其方法是國(guó)際上普遍采用的一種快速、準(zhǔn)確、先進(jìn)的測(cè)試方法。對(duì)煙草、煙草制品中有機(jī)氯、有機(jī)磷、擬除蟲菊酯等農(nóng)藥殘留的測(cè)定，可采用ECD、FPD、NPD檢測(cè)器配以不同的毛細(xì)管柱來完成。可參考國(guó)標(biāo)GB/T13595-2004和GB/T13596-2004。
    (七)其它： 
    除以上分析外，配合靜態(tài)頂空進(jìn)樣裝置可以完成血液中乙醇含量的測(cè)定以及藥品中殘留溶劑的分析。利用固相微萃取裝置與頂空技術(shù)可以實(shí)現(xiàn)食品中的氣味分析。利用吹掃-捕集進(jìn)樣技術(shù)實(shí)現(xiàn)廢水中揮發(fā)性芳烴的分析以及飲用水中揮發(fā)性有機(jī)物分析。PTV-GC/ECD、NPD同時(shí)測(cè)定環(huán)境水中多種農(nóng)藥殘留的色譜分析。

配置經(jīng)驗(yàn)
多年的經(jīng)驗(yàn)來談起，一般準(zhǔn)備幾個(gè)柱子就基本可以解決各類氣相色譜分析工作的要求，可優(yōu)先選擇固定液分別為SE-30（或者OV-101）、OV-17、PEG-20M、DEGS、FFAP的柱子各一個(gè)。對(duì)于填充柱，擔(dān)體可選白色擔(dān)體、紅色擔(dān)體（包括未酸洗、酸洗、硅烷化）、GDX系列（或者Porapak系列）三種，基本可以解決工作中絕大部分項(xiàng)目。 
    對(duì)柱子長(zhǎng)短的選擇：由于分辨率與柱長(zhǎng)的平方根成正比。柱子長(zhǎng)，則提高分辨率。一般來說：15m的短柱用于快速分離較簡(jiǎn)單的樣品，也適于 快速成分掃描分析；30m的色譜柱是最常用的柱長(zhǎng)，大多數(shù)分析在此長(zhǎng)度的柱子上完成；50m、60m或更長(zhǎng)的色譜柱用于分離比較復(fù)雜的樣品。
    對(duì)于口徑的選擇：柱徑直接影響柱子的效率、保留特性和樣品容量。小口徑柱比大口徑柱有更高柱效，但柱容量更小。
    0.25mm：具有較高的柱效，柱容量較低。分離復(fù)雜樣品較好。
    0.32mm：柱效稍低于0.25mm的色譜柱，但柱容量約高60%。
    0.53mm：具有類似于填充柱的柱容量，可用于分流進(jìn)樣，也可用于不分流進(jìn)樣，當(dāng)柱容量是主要考慮因素時(shí)（如痕量分析），選擇大口徑毛細(xì)管柱較為合適。 專家認(rèn)為，對(duì)于普通用戶，可選30米或50米長(zhǎng)的毛細(xì)管，口徑選0.32mm較為便利。