有機(jī)質(zhì)譜儀在天然產(chǎn)物研究中的應(yīng)用

有機(jī)質(zhì)譜儀在天然產(chǎn)物研究中的應(yīng)用

隨著有機(jī)質(zhì)譜儀的發(fā)展，天然產(chǎn)物的研究得到很快發(fā)展，有機(jī)質(zhì)譜儀已成為研究天然產(chǎn)物的最重要手段之一。主要研究有兩個(gè)方面。
a ．研究天然產(chǎn)物中的揮發(fā)性有機(jī)化合物
　　研究天然產(chǎn)物中的揮發(fā)性有機(jī)化合物主要是使用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，采用的方法目前有：閃蒸（直接蒸發(fā)）-毛細(xì)管氣相色譜-質(zhì)譜法（DV-GC-MS）；預(yù)吸附后熱解吸-毛細(xì)管氣相色譜-質(zhì)譜法（PC-GC-MS）；用水汽蒸餾或溶劑萃取提取精油后作毛細(xì)管氣相色譜-質(zhì)譜分析等等方法。
　　蘭州大學(xué)天然產(chǎn)物研究小組曾用微型吸附柱吸附鮮花頭香，然后直接熱解吸進(jìn)入毛細(xì)管氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析鮮花頭香，為香料選擇提供科學(xué)依據(jù)。他們還用閃蒸（直接蒸發(fā)）-毛細(xì)管氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析了43 種植物的揮發(fā)性成分，并與提取精油后再用毛細(xì)管氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析的經(jīng)典方法作對(duì)比，結(jié)果一致，但所用樣品量只有3～5mg，并可避免因水汽蒸餾時(shí)高揮發(fā)性成分逸失或因萃取混入溶劑雜質(zhì)的干擾。德國(guó) WTW分類： |實(shí)驗(yàn)室pH計(jì) |pH電極 |實(shí)驗(yàn)室溶解氧 |溶氧電極 |實(shí)驗(yàn)室電導(dǎo)度計(jì) |電導(dǎo)電極 |濁度檢測(cè)儀 |離子濃度計(jì) |ISE電極 |菌落計(jì)數(shù)器 |光度計(jì) |COD加熱反應(yīng)器 |BOD自動(dòng)測(cè)定儀 |BOD培養(yǎng)箱
b ．研究天然產(chǎn)物中出現(xiàn)的新的有機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)
　　天然產(chǎn)物中經(jīng)常出現(xiàn)一些結(jié)構(gòu)未知的、新的有機(jī)化合物，它們的結(jié)構(gòu)需要進(jìn)行研究測(cè)定，這時(shí)，有機(jī)質(zhì)譜儀是不可缺少的手段。對(duì)于新的有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)研究往往僅用色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀是不夠的，需要將這種新的有機(jī)化合物從天然產(chǎn)物中分離出來(lái)，并進(jìn)行純化，然后用有機(jī)質(zhì)譜儀對(duì)其進(jìn)行分析研究。結(jié)合IR、UV 和NMR 等分析方法提供的結(jié)構(gòu)信息，最終可以得到新的有機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)。例如，從香蕾中曾經(jīng)分離出一種淺黃色羽狀晶體，從IR 和UV 分析屬雙氫黃酮類化合物，但其結(jié)構(gòu)未知。IR 譜顯示有?OH 、?C＝O 、苯環(huán)及?C?O?等吸收峰，按常規(guī)水解可得甙元。僅根據(jù)它的¹H-NMR 和¹³C-NMR 譜數(shù)據(jù)也無(wú)法推定其結(jié)構(gòu)。用FAB-MS 測(cè)得該化合物分子量為432，結(jié)合元素分析可得該化合物的分子式為C22H24O7 （如有高分辨有機(jī)質(zhì)譜儀可測(cè)得精確分子量，則可以直接得到分子式）。再根據(jù)該化合物的EI-MS 譜圖中的碎片離子峰，可得知一些碎片離子的組成。再根據(jù)IR 、¹H-NMR 和¹³C-NMR 提供的有關(guān)結(jié)構(gòu)信息，可推斷它的結(jié)構(gòu)應(yīng)為下式，化學(xué)名稱為5-羥基-6-甲基-7-O-α-D-半乳吡喃糖雙氫黃酮甙。