差熱分析在純度測(cè)定中的應(yīng)用

差熱分析在純度測(cè)定中的應(yīng)用
由于差示掃描量熱法具有快速、精確、試樣用量少以及能測(cè)定物質(zhì)的絕對(duì)純度等優(yōu)點(diǎn)，近年來(lái)已廣泛應(yīng)用于無(wú)機(jī)物、有機(jī)物和藥物的純度分析。 電阻計(jì)| 電表| 鉗表| 高斯計(jì)| 電磁場(chǎng)測(cè)試儀| 電源供應(yīng)器| 電能質(zhì)量分析儀| 多功能測(cè)試儀| 電容表| 電力分析儀
　　DSC 測(cè)定純度是根據(jù)熔點(diǎn)或凝固點(diǎn)下降來(lái)確定雜質(zhì)含量的，基本原理是以Van t Hoff 方程式為依據(jù)：
（24）

式中Tm?平衡時(shí)含雜質(zhì)樣品的熔點(diǎn)；
　　T0?平衡時(shí)純樣品的熔點(diǎn)；
　　R?氣體常數(shù)；
　　△Hf0?純樣品的熔融熱焙；
　　x2?樣品中所含雜質(zhì)的摩爾數(shù)。
此式表示凝固點(diǎn)下降與雜質(zhì)含量之間的關(guān)系。關(guān)于純樣品的熔點(diǎn)可通過(guò)下列方法求得：
　　令樣品在熔化過(guò)程中的熔融分?jǐn)?shù)F為：
（25）

式中TS為熔化過(guò)程中樣品的溫度。從下圖可看到液相雜質(zhì)濃度與熔融分?jǐn)?shù)F 以及TS 與1 / F 的關(guān)系。



　　將（24）式代入（25）即得
（26）

TS-1/F 圖為一直線。利用外推法可求出1 / F=0時(shí)的純樣品熔點(diǎn)T0 ，從直線斜率－RT02x2／△Hf0（假設(shè)△Hf0與溫度和雜質(zhì)無(wú)關(guān)）可算出x2。
　　在用DSC 測(cè)定純度時(shí)，必須滿足Van′t Hoff 方程所要求的條件：
　　（a）樣品和雜質(zhì)形成低共熔體，而不能形成固溶體。
　�。╞）在液相中樣品和雜質(zhì)應(yīng)互溶為一理想溶液，即其活度系數(shù)為1。
　　（c）雜質(zhì)濃度小，即溶液為稀溶液。
　�。╠）固相和液相應(yīng)處于熱力學(xué)平衡狀態(tài)。用DSC 測(cè)定純度的方法有單峰法、雙峰法和多峰法。通常采用的是單峰法，新型DSC 儀都配有單峰法測(cè)定純度的軟件。
　　實(shí)例：利用單峰法測(cè)定菲那西汀中苯酰胺雜質(zhì)的含量，所測(cè)結(jié)果列于下表。



　　對(duì)于單峰法，所測(cè)樣品的雜質(zhì)含量不得超過(guò)3％。