微波輔助消解技術(shù)的應(yīng)用

微波輔助消解技術(shù)的應(yīng)用

自1975 年Abu-Samra 等首次用微波爐消解了生物樣品以來，關(guān)于微波消解的文獻累計已超過1000 篇，且有了有關(guān)微波制樣的專著。微波消解技術(shù)已經(jīng)廣泛應(yīng)用于食品、環(huán)境樣品、人體及動物樣品、農(nóng)產(chǎn)品、中草藥樣品、紡織品、合金、化妝品以及礦物質(zhì)樣品中重金屬元素的分析。微波消解涉及的試樣范圍分布情況如圖所示。電子稱| 熱像儀| 頻閃儀| 測高儀| 測距儀| 金屬探測器| 試驗機| 扭力計| 流速儀| 粗糙度儀| 流量計| 平衡儀|

（1）微波輔助消解技術(shù)在食品樣品中的應(yīng)用
　　對食品中重金屬、有機農(nóng)藥殘留及其他一些成分的監(jiān)測，越來越受到人們的關(guān)注。食物樣品中大部分為有機成分，在消解過程中有大量CO₂產(chǎn)生，另外還有硝酸的還原產(chǎn)物NO₂，因此當消解反應(yīng)開始后，反應(yīng)體系內(nèi)壓強會迅速增加，所以在消解時需控制微波輻射功率，防止發(fā)生危險。食物樣品一般不含難消解的物質(zhì)，同時為減少消解過程中體系內(nèi)的氣體量（大量的氣體不利于消解結(jié)束時系統(tǒng)的降溫和降壓），在消解食物樣品時，一般不加人HF 和HClO₄。微波輔助消解技術(shù)已被廣泛應(yīng)用于食物樣品的分析中。
（2）微波輔助消解技術(shù)在環(huán)境樣品中的應(yīng)用
　　許多環(huán)境樣品都是經(jīng)過復雜的作用沉降后的產(chǎn)物，基體成分復雜，既有沉淀下來的重金屬，又有有機氯農(nóng)藥殘留物等環(huán)境污染物。近年來，隨著環(huán)境與人類健康的關(guān)系日益密切，對環(huán)境進行分析、監(jiān)測的需求日益增加，其表現(xiàn)為：① 分析物的種類明顯增加；② 對分析方法的要求不斷提高，快速、準確、靈敏的分析方法越來越受到人們的推崇。環(huán)境樣品中通常含有一些有機成分，常壓下用酸不易完全被消解，而密閉微波消解所能提供的高溫能很好地解決這一問題。另外，一些易揮發(fā)元素也不會在消解過程中損失。微波輔助消解技術(shù)已被廣泛應(yīng)用于土壤、污水、污泥、螺旋藻等環(huán)境樣品的分析中。
（3）微波輔助消解技術(shù)在生物樣品中的應(yīng)用
　　隨著人們對微量元素在生物體中作用的認識不斷加深，生物樣品中各微量元素的含量受到人們的重視。其中，中藥中的重金屬問題備受關(guān)注。目前，各國對進口中藥的質(zhì)量控制愈加嚴格，一般要求重金屬含量在10^-6數(shù)量級甚至更低，往往需要借助先進的儀器分析手段，才能夠準確檢測。常用測定微量元素的方法有AAS、ICP-AES等，但在測定中會受到樣品中未消解完全的有機質(zhì)的影響。傳統(tǒng)消解手段往往達不到相應(yīng)的溫度，而無法使樣品消解完全。密閉微波消解中，容器內(nèi)壓力升高，使酸的沸點相應(yīng)升高，可以大大加快樣品的消解速度。此外，重金屬元素如Cd 、Hg 、AS 、Sb 、Bi 等均為易揮發(fā)元素，利用常壓敞口消解很容易在消解過程中造成損失，采用微波消解可很好地解決這一問題。這使得微波消解在生物樣品分析中得到了越來越廣泛的應(yīng)用。需要注意的是，在生物樣品消解過程中，應(yīng)盡量避免使用高氯酸。除前已述及的爆炸危險外，高氯酸與有機樣品在加熱的條件下會產(chǎn)生大量的氯氣，而氯氣很難在停止加熱后被冷卻，它會使容器內(nèi)的壓力始終維持在一個較高的水平，從而容易在開啟容器時發(fā)生危險。有實驗表明，在僅用5mL 高氯酸的情況下，即使消解后使用液氮對容器進行冷卻，容器內(nèi)的壓力仍不會有很大變化。所以除非必要，高氯酸應(yīng)避免使用。微波消解技術(shù)已被用于中藥、體液及動物樣品、農(nóng)產(chǎn)品等生物樣品的分析中。
（4）微波輔助消解技術(shù)在其他方面的應(yīng)用
　　除上述的幾個領(lǐng)域外，微波消解技術(shù)在冶金、石化、化妝品、電池等行業(yè)中也得到了廣泛的應(yīng)用。尤其是對于一些常規(guī)方法很難消解的樣品，使用微波消解作為樣品的前處理手段，通�？梢垣@得很好的效果。
　　微波消解是一種高效的樣品處理方法，能夠很好地滿足現(xiàn)代儀器分析對樣品前處理過程的要求，尤其在易揮發(fā)元素的分析檢測中更具有優(yōu)勢。目前微波消解技術(shù)的發(fā)展主要集中在設(shè)備的改進上，即如何提高設(shè)備的安全性、智能化及消解效率上，也有研究通過改進設(shè)備個別部件以適應(yīng)不同的樣品處理任務(wù)。