激光光譜分析裝置的原理與應用

激光光譜分析裝置的原理與應用
摘要：本文以Nd：YAG激光器為例，介紹了激光光譜分析的實驗 裝置、工作原理及其應用；并以此實驗裝置為基礎，實驗測得了等 離子體的激發(fā)溫度與環(huán)境氣壓間的關系。相序表| 萬用表| 功率計| 示波器| 電阻測試儀| 電阻計| 電表| 鉗表| 高斯計| 電磁場測試儀| 電源供應器| 電能質(zhì)量分析儀| 多功能測試儀| 電容表

 引 言 激光是一種特性優(yōu)良的光源，其輻射光束能量在空間、時 間、頻率上都高度集中，具有方向性好、亮度高、單色性好、相 干性好、光譜“純度”高等特點。在分析樣品時，試樣不需預先 處理，也不破壞樣品的原形，操作簡單，分析速度快。自20世 紀60年代初引入光譜分析，就受到廣大光譜工作者的重視， 現(xiàn)已發(fā)展成為微區(qū)分析的重要手段，在地質(zhì)、冶金、醫(yī)學、考 古、生物等生產(chǎn)與科研領域中都得到廣泛的應用Ⅲ。本文根據(jù) 作者本人的實驗設計，簡要地闡述了激光光譜分析裝置的原 理與應用。

2 激光光譜測量裝置 激光光譜測量裝置由激光光源、真空系統(tǒng)、光學系統(tǒng)、分光 和檢測系統(tǒng)四部分組成。我們采用大能量的釹玻璃激光器誘導 金屬形成金屬等離子體，進行光譜分析。其裝置如圖1所示： 圖1實驗裝置示意圖 下面對實驗裝置的不同組成部分分別進行介紹說明。
2．1 激光光源 用于光譜分析的激光裝置，由激光器、激光電源、顯微鏡、 CCD監(jiān)視系統(tǒng)組成。從激光器發(fā)出的光，通過顯微物鏡聚焦， 將光束聚焦于分析樣品上，樣品表面吸收激光能量，強烈的光 熱效應使物質(zhì)熔融揮發(fā)，形成激光等離子體，再通過光電接收 裝置進行光譜分析。 我們所用激光器為NDz一10型釹玻璃激光器，激光波長 為l_06um；輸出形式為單次脈沖發(fā)射，輸出能量從0到25J可 調(diào)，脈沖寬度為0．7ms。小能量的連續(xù)可調(diào)諧He__—Ne激光器 為指示器，其光束與釹玻璃激光器的光束同路，用于指示激光 方位，保證激光每次都作用于不同的樣品位置，從而在一定程 度上減小人為誤差。 CCD監(jiān)視系統(tǒng)由攝像物鏡、高分辨率的CCD和9英寸監(jiān) 視器組成。配合He—№ 激光器，精確瞄準激光柬和激光作用 于樣品的位置，并監(jiān)視整個工作過程。 Nd；YAG激光器采用光激發(fā)泵浦，激光電源為泵浦燈提 供能量(其輸出電壓o_-2o0OV連續(xù)可調(diào))，泵浦燈的閃光照射 激光工作物質(zhì)，使得Nd 離子發(fā)生粒子數(shù)反轉(zhuǎn)，在諧振腔中最 終輸出波長為1．064urn的激光。 2．2 真空系統(tǒng) 實驗研究表明，環(huán)境氣體及壓力能夠極大地改善譜線的 強度與質(zhì)量。因此激光光譜分析實驗多在低真空條件下進行， 而提供低真空條件的真空系統(tǒng)多數(shù)由實驗者自行設計，包括 真空室、機械泵和氣源三部分，圖2為其結(jié)構示意圖。 真空泵 進氣口 檢測系統(tǒng) 圖2：真空室結(jié)構圖(1)激光誘導等離子體(2)樣品(3)樣品臺 (4)底座(5)o型圈 真空系統(tǒng)的工作方法是通過機械泵抽氣， 由輸入和輸出 端針閥控制室內(nèi)壓力和氣體流量，室內(nèi)壓由壓力計指示，氣體 流量由流量計指示 激光束通過成像透鏡(f=130um)和石英 窗進入真空室后垂直聚焦到樣品表面上，真空室位于三維可 調(diào)的平臺上，使得樣品在三維方向可任意調(diào)整。 23 光學系統(tǒng) 本實驗光學系統(tǒng)由兩部分組成，一是激光器本身的傳輸 系統(tǒng)，由反射鏡、聚焦物鏡、保護鏡片組成。它們分別起到轉(zhuǎn) 光、聚焦、鏡片保護的作用，保證激光柬聚焦于樣品表面上。另 一部分是單透鏡照明系統(tǒng)，其作用是盡可能多地把激光誘導 等離子體引入光譜儀入射狹縫。
2．4 分析和檢測系統(tǒng) 我們的實驗中分別采用兩種實驗方法，一是以棱鏡光譜 儀為分光系統(tǒng)的攝譜法，其工作原理是激光誘導等離子體經(jīng) 透鏡聚焦于棱鏡光譜儀的入射狹縫，再經(jīng)石英棱鏡分光后，由光譜感光板記錄，用測微光度計測量譜線黑度，再經(jīng)乳劑特性 曲線轉(zhuǎn)化為譜線的相對強度，從而獲得光譜信息。另一種是由 wDS一8組合光譜儀和計算機組成接收系統(tǒng)的光電法，光電 系統(tǒng)由分光系統(tǒng)、電子系統(tǒng)、軟件系統(tǒng)三部分組成。 分光系統(tǒng)為wDS一8組合光譜儀，其入射狹縫、出射狹縫 均為直狹縫，寬度范圍o_-2衄連續(xù)可調(diào)，工作原理同棱鏡光 譜儀。 電子系統(tǒng)包括電源，接收元件、信號放大線路、A／D轉(zhuǎn)換 部分。接收元件為CCD 探測器或光電倍增管，本實驗采用 CCD為接收元件，通過CCD將光譜儀接收到的光信號轉(zhuǎn)換成 電信號，再經(jīng)信號放大器和A／D轉(zhuǎn)換部分將模擬信號轉(zhuǎn)換為 數(shù)字信號，數(shù)字信號輸入計算機即可進行數(shù)據(jù)處理。由于光信 號轉(zhuǎn)換為電信號與數(shù)字信號觸發(fā)計算機幾乎是同步進行，所 以利用光電接收能夠進行實時采集和數(shù)據(jù)處理。 wDs_-8光柵光譜儀的控制和光譜數(shù)據(jù)處理均由計算機 來完成。軟件系統(tǒng)主要功能有：儀器系統(tǒng)復位、儀器系統(tǒng)的各 種控制、測量參數(shù)的設置、光譜掃描和基線掃描、光譜數(shù)據(jù)的 文件管理、光譜數(shù)據(jù)的各種計算等。 另外，如果接收裝置改為光學多道分析儀(OMA)，靈敏 度將大幅度提高，響應時間縮短到納秒量級，采用計算機可作 實時自動信息處理和數(shù)據(jù)存儲，能方便地給出被測光譜的響 應曲線和光譜數(shù)據(jù)，可用于進行時間分辨光譜測量。

3 激光光譜分析裝置的應用
3．1 光譜定性及定量分析 激光光譜分析裝置可用于光譜的定性及定量分析，定性 分析采用攝譜法或看譜法較為方便，可根據(jù)分析樣品中光譜 線出現(xiàn)的情況來確定元素的存在與否和測定元素含量。 樣品中各雜質(zhì)元素的譜線強度，與其在樣品中的濃度有 關，含量越高，譜線強度就越大。通過測量譜線的強度、寬度， 可以確定試樣中該元素的含量。譜線強度的測量可用攝譜法 或光電直讀法。攝譜法是用光譜干板記錄光譜，然后用測微光 度計測量譜線的黑度，再利用乳劑特性曲線從譜線黑度求出 譜線強度。如果譜線黑度值落在乳劑曲線的直線部分，則譜線 黑度( 與元素濃度(c)的關系式為川： S=rmgC+rlgA 式中B，培4為常數(shù)，，．是光譜感光板的反襯度。 光電直讀法則是利用光電探測器件，根據(jù)譜線的強度直 接給出元素的含量，從而大大加快了分析速度，提高了分析的 精確度。
3．2 減壓氬氣環(huán)境的應用 在減壓條件下，由于等離子體的擴散速度增大，使得等離 子體體積增大，溫度分布趨于均勻，因而譜線白吸減弱；另外， 用空氣作緩沖氣體， 由于空氣中的氧元素很容易與金屬元素 形成氧化物而多數(shù)不易解離，所以采用氬氣作保護氣體，在減 壓條件下可有效提高原子化效率，提高信背比，改善譜線質(zhì) 量，提高分析的精確度 。
3．3 激光等離子體的溫度測量 等離子體的激發(fā)溫度是決定譜線強度的一個主要參數(shù)， 其溫度之高非一般儀器可以測量。在光譜分析中，對于局部熱 平衡光源，常用斜率法來測量激發(fā)溫度，計算公式如下 1： 3 n ‘ ，’‘ )=一( 1 E+c， 式 振子強度， 為激發(fā)電位，其單位為cm一，，為譜線 強度， 為波長，其為單位lira，g為統(tǒng)計權重，cr為一常量。 對于同一元素的多重線組中的不同譜線， 和蹴直線關系，斜率為下0．625 。因此激發(fā)一個樣品，對 r，3 其中某元素的不同譜線測得不同的 呈，作出，g )一碴線．， 量出斜率，即可算出激發(fā)溫度 。 實驗中，我們以標鋼Fe一5為靶，氙燈工作電壓為1600v、 wDs一8組合光譜儀的狹縫寬度為90um，以鐵的300．8 14rim、 300．957nm 、302．403rim 、303．015rim 、305．909rim 、308．374nm 的原子譜線為分析線，根據(jù)斜率法計算了等離子體的激發(fā)溫 度。計算結(jié)果如圖3所示。從圖中可以看出，由于環(huán)境氣壓的 減小使得等離子體的半徑增大，激發(fā)溫度明顯下降，溫度分布 梯度趨于均勻。 280 320 3S0 400 440 480 520 5S0 SO0 840 880 720 壓萎(乇) 圖3等離子體激發(fā)溫度與環(huán)境氣壓的關系

4 結(jié)束語 本文簡要介紹了以高能量釹玻璃激光器為激發(fā)光源的激 光光譜分析的實驗原理及裝置，并簡述了此實驗裝置在定性 和定量分析、等離子體激發(fā)溫度測量方面的應用，并通過實驗 測得了以標鋼為激發(fā)樣品，不同環(huán)境氣壓下的等離子體的激 發(fā)溫度。