無鉛壓電陶瓷研發(fā)中的電子探針分析

無鉛壓電陶瓷研發(fā)中的電子探針分析

目前壓電陶瓷是實現(xiàn)機械能與電能相互轉(zhuǎn)換的 功能材料，是一類重要的電子材料。其應(yīng)用范圍從 蜂鳴器、濾波器、點火器和超聲清洗器，到牽引式陣 列聲納、醫(yī)用圖像系統(tǒng)、噴墨印刷頭、照相機快門、定 位器和傳感器等。多層壓電致動器技術(shù)已在汽車的 大量應(yīng)用上得到了驗證，例如燃料注入系統(tǒng)和懸置 系統(tǒng)。特別是在一些能承受相對高的成本的應(yīng)用領(lǐng) 域。這方面的應(yīng)用包括磁記錄定位頭、掃描隧道顯 微鏡、條碼記錄器，用于反饋剎車系統(tǒng)的傳感器，用 于激光印刷機的上色傳感器以及超聲骨頭愈合器。 溫濕度儀| 紅外線溫度計| 露點儀| 亮度計| 溫度記錄儀| 溫濕度記錄儀| 光功率計| 粒子計數(shù)器| 粉塵計|
壓電陶瓷有一些特殊的生物醫(yī)學(xué)用途。例如，壓電 單晶可用于未來的超聲圖像系統(tǒng)。在壓電陶瓷領(lǐng)域 中，長期以來由鋯鈦酸鉛(PZT)占主導(dǎo)地位。PZT 基陶瓷的主要成分是PbO，PbO是一種有毒物質(zhì)，在 燒結(jié)溫度下具有揮發(fā)性，對人體、環(huán)境造成危害。為 避免鉛的污染，人們認(rèn)識到無鉛壓電陶瓷的必要性， 提出研究無鉛壓電陶瓷。目前，無鉛壓電陶瓷材料 主要有鈮酸鹽陶瓷(如LixNa1．xNbO 陶瓷)、鉍層狀 結(jié)構(gòu)壓電陶瓷(如Bi Ti O。 陶瓷)、鈦酸鹽陶瓷(如 BaTiO 、Nao Bi。 TiO 陶瓷)等。其中研究較多的是 Nao 5Bi0 5TiO3基壓電陶瓷。Nao 5Bi0 5TiO3簡稱NBT， 主要是通過Na2CO 、TiO：、Bi：O 等原料燒結(jié)而成。
雖然Bi：O 是一個低熔點、易揮發(fā)性的氧化物，但在 燒結(jié)中燒失量通常不到0．20％ ，揮發(fā)失重相當(dāng)?shù)停?對壓電性能沒有明顯的影響，同時Bi，O 不溶于水 也不溶于酸，不會對人體造成影響，不存在環(huán)境問 題�？梢灶A(yù)料我國不久的將來也將有禁用有鉛的壓 電陶瓷的法規(guī)，同時也應(yīng)該注意其它有害的元素添 加到壓電陶瓷中，例如Hg元素的添加元素。 在工作中研究兩種不同無鉛壓電陶瓷配方： a)0．94Bi／2Na／2TiO3—0．06BaTiO3+0．8wt．％／MnCO3； b) 0．94Bi／2Na／2TiO3 — 0．06BaTiO3 + 1．5wt．％／ MnCO 。燒結(jié)溫度1 180℃ ，添加0．8wt．％配方編號 的性能優(yōu)于1．5wt．％配方的無鉛壓電陶瓷，用日本 電子公司JCXA．733型電子探針分析儀分析陶瓷的 物質(zhì)成分。儀器的分析條件：電壓20kV；電流20nA； 束斑直徑lO,um。Ti、Mn、Bi元素選擇金屬Ti、Mn、Bi 純金屬作為標(biāo)樣。Ba元素選擇BaF 中的Ba元素 作為標(biāo)樣�；瘜W(xué)成分：Ba 78．33；F 21．87。Na元素 選擇硬玉礦物中的Na2O作為標(biāo)樣，硬玉礦物的化 學(xué)分析：SiO2 59．38；TiO2 0．03；A12O 24．39；FeO 0．23；MgO 0．37； CaO 0．61；Na2O 14．79；K2O 0．01。 Ti、Mn、Na元素選用Ka線系，Ba、Bi元素選用k 線 系，尋峰2次，測量時間15s，背景測量時間5s。
Na 元素選用第一道譜儀的TAP晶體，背景測量值及峰 位距離在±6 miD_。Ba、Ti、元素選用第二道譜儀的 PET晶體，Mn、Bi選用第三道譜儀的LiF晶體。背景 測量值及峰位距離在4-4 mill。定量分析避開圖3 和圖4中的亮斑點進行隨意選擇的點位測試的結(jié) 果，測試結(jié)果見表1(注：分析的結(jié)果為歸一化成分， 表1 故表中為歸一的百分量)。從結(jié)果看不出兩者有明 顯的規(guī)律可以說明問題。通過電子探針成分相的觀 察發(fā)現(xiàn)它們有區(qū)別(見圖1～圖4)，可以看出它們的 物質(zhì)成分和結(jié)構(gòu)是有變化的。觀察物像發(fā)現(xiàn)樣品中 有明顯的亮斑點多和少的差異及結(jié)晶度的不同，通圈1 0 8 wI．％ ：罔2 1．5WI％ ；凰3 lr：l中亮點為Hg，w 元素的臺盤0 8wt％ ；
圖4 中亮點為 H ．w 元囂岫臺盤J 5w1％ 圖I．圖2 B一200fcfl；圈3，圈4 Bar= 0 J l 過電子探針儀的定性分析發(fā)現(xiàn)亮斑的土要元素是 H 和w 兀素．次要元素為(：e cr元素亮斑成舒中 的H 元素在灰黑色的基睫定性分析中并沒有出 現(xiàn)，灰黑色塾體定性丹析有：_ri、Mn．m、cr、 a兀累． 且有少量的w 元素 圖中可以看到亮斑多的’種 是0．8#編號自勺無鉛壓電陶瓷，觀察發(fā)現(xiàn)表面結(jié)構(gòu) 的結(jié)晶現(xiàn)象沒有I 5#編號的緊密 從Hg元素的 分布狀態(tài)的多少町以看出0 8#編號的Hg元素含 饅多于1．5#編號的樣品 通過上述分折工作，了解r人們?yōu)槭裁匆�放�?和停用有鉛的壓電陶瓷而開發(fā)研究無鉛壓電陶瓷的目的