差示掃面量熱中實(shí)驗(yàn)條件的影響
1升溫速度的影響
程序升溫速率主要影響DTA 和DSC 曲線的峰溫和峰形。一般升溫速率越大,峰溫越高和峰形越陡。 不同性質(zhì)的氣氛如氧化性、還原性和惰性氣氛對(duì)DTA 或DSC 曲線的影響是很大的。例如在空氣和氫氣的氣氛下對(duì)鎳催化劑進(jìn)行差熱分析,所得到的結(jié)果截然不同。在空氣中鎳催化劑被氧化而產(chǎn)生放熱峰,如下圖所示。例如在不同的程序升溫速率下測(cè)定膽甾類液晶的相變溫度。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,隨著升溫速率的增大,相鄰峰之間的分辨率下降。但是用較高的升溫速率可檢測(cè)出小的相變峰,即提高了檢測(cè)靈敏度。電池測(cè)試儀| 相序表| 萬(wàn)用表| 功率計(jì)| 示波器| 電阻測(cè)試儀| 電阻計(jì)| 電表| 鉗表| 高斯計(jì)| 電磁場(chǎng)測(cè)試儀 2氣氛的影響 此外,也不可忽視氣氛對(duì)DSC 峰溫和熱焓值的影響。有關(guān)氣氛對(duì)一些化合物峰溫影響的數(shù)據(jù)列于下表。同樣,不同的氣氛對(duì)熱焓值的影響也存在著明顯的差別,例如在氦氣中所測(cè)定的熱焓值只相當(dāng)于其它氣氛的40%左右,見(jiàn)下表。 |