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怎樣測量飼料中鈣的含量？用原子吸收分光光度法測定飼料中鈣的含量

飼料中鈣含量是飼料質量的重要指標之一，根據不同畜禽的生長需要，飼料標準中規(guī)定了各種畜禽飼料鈣含量指標。鈣過量，會使日糧消化率降低；鈣不足，則易使所飼畜禽患佝僂病、軟骨病、母雞產軟皮蛋等病癥。

　　目前飼料中鈣的測定主要采用高錳酸鉀氧化還原滴定法、乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)配位滴定法。但高錳酸鉀性能不穩(wěn)定，且操作繁瑣費時；而EDTA法的測定結果偏差相對較大，對有些樣品的結果終點無法判定。本文采用原子吸收分光光度法測定飼料中鈣含量。

1 材料與方法

1.1 儀器與試驗條件

　　原子吸收分光光度計，德國iena AAS Vario6；萬分之一分析天平；METTERTOLEDO AE240，瑞士梅特勒公司；馬弗爐，英國CARBOLITE；超純水，法國MILLIPPORE。

　　試驗條件: 檢測波長：422.7nm，狹縫寬度：1.2nm，燈電流：5.0 mA，燃氣：C₂H₂/N₂O，流速：215 NL/h，燃燒頭高度：6 mm。

1.2 試劑與樣品

　　碳酸鈣，分析純；硝酸鑭，分析純；氯化銫，分析純；鹽酸，分析純。

　　硝酸鑭溶液，溶解133 g的硝酸鑭于1 L水中。氯化銫溶液，溶解100 g氯化銫于1 L水中。鹽酸溶液(6 mol/L)，鹽酸溶液(0.6mol/L)。

1.2.1 鈣儲備液的制備

　　稱取于105～110℃干燥至恒重的基準碳酸鈣2.497 g放入燒杯中，加入50 mL 6 mol/L的鹽酸溶液，加熱趕除二氧化碳，用0.6 mol/L的鹽酸轉移至1 000mL容量瓶中，稀釋至刻度。即為1 mg/mL。

1.2.2 鈣標準溶液的制備

　　精密量取25 mL鈣儲備液至250 mL容量瓶中，用0.6 mol/L的鹽酸定容至刻度。即為100μg/mL。

1.2.3 鑭/銫空白溶液的制備

　　取5 mL硝酸鑭溶液、5 mL氯化銫溶液和5 mL的6 mol/L鹽酸溶液加入100 mL容量瓶中，用水定容至刻度。

2 操作方法

2.1 試樣處理

　　稱取試樣2～5g于坩堝中(準確至0.0002g)，在電爐上小心炭化，再放人馬弗爐550℃下灼燒3h，在盛灰分的坩堝內加入鹽酸溶液(6 mol/L)10 mL和硝酸數滴，小心煮沸，冷卻至室溫后，將溶液轉移至100 mL的容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度。作為試樣分解液。用移液管吸取1 mL試樣分解液至100 mL容量瓶中，用0.6 mol/L的鹽酸溶液稀釋至刻度。

2.2 標準曲線的繪制

　　精密量取0.50、2.00、4.00、6.00、10.00 mL的標準鈣溶液，分別置于100 mL容量瓶中。用0.6mol/L的鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻。上機分析，測定不同質量濃度的工作液。以吸光度(A)為縱坐標，質量濃度(C)(μg/mL)為橫坐標，作回歸曲線，求得回歸方程為A=0.1283+0.0858C(r=0.9995)。

2.3 精密度試驗

　　取質量濃度為6μg/mL的樣品溶液。在1.1的試驗條件下進樣分析，5次吸光度澳4定值分別為0.6429、0.6435.0.6426、0.6429、0.6436，RSD 為0.04％。可見，試驗方法精密度良好。

2.4 穩(wěn)定性試驗

　　將上述溶液在試驗條件下，放置1、2、4、6、8 h，分別測定吸光度值，其吸光度值基本無變化。

2.5 回收率試驗

　　準確稱取3份已知鈣含量的飼料，分別定量加入鈣標準溶液20、40、60 mL，按2.1試樣處理，測定并計算回收率，結果見表1。