填料與電噴霧質(zhì)譜法手性毛細(xì)管電斷字
摘要
毛細(xì)管電色譜(CEC)是高效液相色譜(HPLC)和毛細(xì)管電泳(CE)的混合。它結(jié)合了高效液相色譜的高選擇性和高效率的行政長(zhǎng)官。然而,在CEC檢測(cè)常規(guī)技術(shù),例如,防紫外線(xiàn),有些阻礙由于貧困探測(cè)。手性CEC與電噴霧質(zhì)譜(ESI-MS)的組合是非常具有挑戰(zhàn)性,但看好的事實(shí),它結(jié)合了高特異性和選擇性的敏感性。此外,質(zhì)譜提供了重要的結(jié)構(gòu)信息。
在這份報(bào)告中,CEC毛細(xì)血管擠滿(mǎn)了Whelco(SS)的手性固定相,同時(shí)分離和華法林對(duì)映體,其內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn),coumachlor。這項(xiàng)研究是獨(dú)特的手性CEC分離和質(zhì)譜檢測(cè)參數(shù)進(jìn)行了詳細(xì)的檢查。首次分離優(yōu)化,通過(guò)改變的中電聯(lián)參數(shù),包括乙腈濃度,緩沖液pH值和離子強(qiáng)度。
酸堿計(jì) |
諧波分析儀 |
輻照計(jì) |
平衡儀 |
功率計(jì) |
探傷儀 |
測(cè)距儀 |
濁度計(jì) |
試驗(yàn)機(jī) |
溫濕度計(jì) |
空氣品質(zhì)監(jiān)測(cè)儀 |
溫度表 |
粒子計(jì)數(shù)器 最佳的手性CEC的條件下,進(jìn)行了調(diào)查,以實(shí)現(xiàn)最大的MS信號(hào)分離對(duì)映體的ESI-MS參數(shù),如鞘液的pH值和組成,鞘液流速,干燥氣體的流速,干燥氣體溫度,霧化壓力,裂解電壓。最后,采用固相萃取作為樣品制備方法,在0.100毫升血漿樣品加標(biāo)華法林對(duì)映體進(jìn)行了分析。校準(zhǔn)曲線(xiàn)顯示的R-華法林(r = 0.9979)良好的線(xiàn)性和S-華法令(r = 0.9978)。
實(shí)驗(yàn)檢測(cè)限為25毫微克/毫升與R-和S-華法林。結(jié)果表明,手性CEC的ESI-MS的有潛力建立本身作為一個(gè)非常強(qiáng)大的工具,手性分析。