實驗室應(yīng)用的真空控制

實驗室應(yīng)用的真空控制

摘要：化學(xué)工作者實現(xiàn)實驗室中的真空控制有幾個方法，最合適的應(yīng)用方法不僅效果好，而且可以防止事故的發(fā)生。重要的標準是運行時間、溶劑回收率和使用的方便性。大多數(shù)情況下，實驗室工作人員發(fā)現(xiàn)帶有自動控制現(xiàn)代化速控隔膜泵是一個合適的選擇。 
    有若干種產(chǎn)生控制真空的方法。為了得到最好的結(jié)果，使用者應(yīng)使用最適合的方法。最重要的標準是運行時間、溶劑回收效率和使用的方便性。帶有自動控制的現(xiàn)代速度控制化學(xué)隔膜泵具有許多優(yōu)點。
1 真空度控制
　　許多過程得益于真空控制操作。一個很好的例子是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，即施加盡量接近被蒸溶劑沸點的合適低壓，使蒸餾在低溫下就能運行。如果施加的壓力太高，蒸發(fā)將被無必要的延長。如果施加壓力太低，溶劑容易暴沸而破壞實驗。類似于生態(tài)系統(tǒng)，考慮到性能和經(jīng)濟原因，控制這一過程的技術(shù)條件十分苛刻。

　　在現(xiàn)代實驗室中，已經(jīng)沒有通過手動調(diào)節(jié)加熱強度的水浴和干燥爐。盡管一個熟練的操作者能夠和電子溫控設(shè)備工作得一樣好，但這仍然是金錢和時間的浪費。

　　近年來，許多水泵和油封的旋轉(zhuǎn)葉片泵已經(jīng)被現(xiàn)代化學(xué)隔膜泵取代。然而對于真空度的控制，許多手動系統(tǒng)仍在使用。采用空氣導(dǎo)入閥的早期系統(tǒng)，依靠環(huán)境空氣來減緩泵速�？紤]到溶劑回收和操作噪音，這種系統(tǒng)是有缺陷的。更好的解決辦法是采用在線閥控制泵的運行。更加先進的系統(tǒng)依靠聚四氟乙烯(PTFE)閥直接裝置在泵單元上(圖1)。然而，必須注意的是，這種閥是通過節(jié)流而不是壓力大小來調(diào)節(jié)泵速的。

　　蒸發(fā)一旦開始，溶劑溫度將隨之降低，稱之為“蒸發(fā)冷卻”。溶劑溫度主要由浴鍋的熱傳導(dǎo)決定。如果加熱強度不足，浴溫就會降低。一些設(shè)備試圖通過提供可能的程序壓力梯度解決這一問題。然而這進一步增加了變量參數(shù)的數(shù)目。使用者如何得知優(yōu)化的參數(shù)值呢?此類系統(tǒng)不能自動檢測并追蹤沸點。

2 全自動化學(xué)隔膜泵系統(tǒng)

　　解決這個常見問題的方法是采用可變速的馬達驅(qū)動化學(xué)隔膜泵獲得持續(xù)真空控制。盡管看來這個方法很直接，但技術(shù)上卻要求能夠獲得足夠用的并且經(jīng)濟的從大于2000r／min到幾個r／min的速度控制。在結(jié)合全自動控制系統(tǒng)時，VACUUBRAND VARIO系統(tǒng)(VACUUBRAND GMBH　+CO.KG，Wertheim，Germany，圖3)消除了壓力的不足或過度。壓力能夠在無滯后的情況下得到高精度的控制。

　　模糊邏輯控制的全自動真空系統(tǒng)在通過分析抽真空過程中的壓力特性確定溶劑混合物的沸騰壓力。必須小心接近沸點以防止暴沸。即使發(fā)生漂移，也無須調(diào)整參數(shù)或壓力水平，壓力就能自動跟蹤沸騰壓力。

　　控制器精確調(diào)整真空度以保證在不暴沸的情況下獲得高的蒸發(fā)效率及最短的處理時間。此系統(tǒng)綜合了可靠的機械結(jié)構(gòu)和現(xiàn)代電子與軟件技術(shù)，是目前最好的方法。

3 兩點控制與全自動速控的比較
　　示意圖4是兩點控制與全自動速控蒸發(fā)系統(tǒng)的壓力?時間關(guān)系圖。速度控制無須任何滯后就能提供高真空控制精度。
　　更快的處理速度能夠提高通量，減少實驗室操作耗費。如果人工耗費也計入損耗的話，那么VARIO泵單元優(yōu)于傳統(tǒng)泵�？紤]到現(xiàn)代并聯(lián)蒸發(fā)系統(tǒng)，以及它們高操作消耗每小時，VARIO泵單元也有很大的優(yōu)勢。
　　采用VARIO系統(tǒng)，蒸餾能夠在優(yōu)化的效率下進行，不僅蒸發(fā)時間短，而且溶劑回收率接近100％。由于多數(shù)時間內(nèi)泵都在很低的速度下運行，因此噪音和偏差范圍都很小。此外，隔膜和閥的壽命由動作的次數(shù)決定，這一優(yōu)點也有益于延長消耗部件的壽命。VACUUBRAND在50Hz勻速運行時通常能夠獲得超過10000h的壽命。在更低速度下，可以實現(xiàn)許多年的無維護運行。