用火焰原子吸收法來測定奶粉中銅消解

用火焰原子吸收法來測定奶粉中銅消解

摘要：為探討用火焰原子吸收法測定奶粉中銅的微波消解條件，改變微波消解時的條件，用原子吸收法測定，再通過正交實驗確定消解條件。結果顯示；消解液體積為8mL，溶劑比(硝酸：雙氧水)(V：V)為4：1，消解時間為8min，消解壓力為2．6Mpa，功率為1000 W 時消解效果最好，被測奶粉中Cu含量為0．0280mg／g。
關鍵詞：微波消解；火焰原子吸收法；奶粉 溫度計| 溫度表| 風速計| 照度計| 噪音計| 輻照計| 聲級計| 溫濕度計| 紅外線測溫儀| 溫濕度儀| 紅外線溫度計| 露點儀| 亮度計| 溫度記錄儀| 溫濕度記錄儀| 光功率計| 粒子計數(shù)器| 粉塵計|

       奶粉中的微量元素的含量越來越受到消費者及營養(yǎng)學家的關注，但傳統(tǒng)的用于奶粉中微量元素的測定及消化方法往往存在耗時長，易污染和損失等缺點。微波消解結合火焰原子吸收法(FAAS)則可提高測定的速度，減少樣品污染和損失，最終提高測定結果的精度[1~2]，但具體的消化條件還需摸索。
       本實驗即選擇奶粉中銅元素的含量為測定指標，對FAAS測定時的前處理-微波消解做一定深度探討，最終得出微波消解奶粉的最佳工作參數(shù)，為實行快速檢測奶粉中微量元素打下基礎。

1 材料與方法

1．1 主要儀器與試劑
       AA140／240原子吸收分光光度計(美國VARIAN)；MDS-200微波消解儀(美國CEM)；銅標準溶液：按常規(guī)方法配制成濃度均為lmg／mL的標準貯備液。標準工作液用體積分數(shù)為2％的硝酸逐漸稀釋至所需要的濃度。實驗所需雙氧水和硝酸等均為優(yōu)級純。實驗用水為超純水。
1．2 消解
       傳統(tǒng)干法消解：參見文獻3微波消解：精確稱取奶粉0．25g于聚四氟乙烯溶樣杯內，加入一定體積的消解液(硝酸和雙氧水)，置于電熱板上預消解，只至溶樣杯內冒白煙為止，冷卻，放到微波消解儀內按一定實驗方案和參數(shù)進行消解。消解結束后，將溶樣杯內的樣品轉移到容量瓶中，并用超純水定容到50mL。
1．3 樣品測試
       配制好系列標準工作液(0．200mg／L，0．400mg／L，0．600mg／L，0．800mg／L，1．000 mg／L)，在表1的工作條件下測定一系列銅標準溶液的吸光度，儀器自動繪制并以二次方程模擬工作曲線， 曲線方程為：Abs=0．10334xC+0．00135，相關系數(shù)r²=0．9997

       在表1所選儀器工作條件及標準曲線繪制條件下分別測定空白和樣品。

2 結果與討論

       2．1 溶劑比(硝酸和雙氧水體積之比)對消解效果的影響固定其他的參數(shù)，只改變硝酸和雙氧水體積之比進行消解，然后用火焰原子吸收法進行測定，結果見圖1。
       由圖1，當消解液中硝酸和雙氧水體積之比為4：1時，測定的奶粉中的銅含量最高，達0．0276mg／g，即這種比例下消解效果最好。

2．2 微波消解壓力對消解效果的影響
       固定其他的參數(shù)，只改變硝酸和雙氧水體積之比進行消解，然后用火焰原子吸收法進行測定，結果見圖2。由圖2，隨著微波消解壓力從2．1MPa升高到2．4MPa，奶粉中的銅含量逐漸升高，當微波消解壓力為2,4MPa時， 測定的奶粉中的銅含量最高，達0．0274mg／g，然后逐漸降低。消解壓力過低，不但會影響消解效果，還會延長消解的時間。

2,3 微波消解時間對消解效果的影響
       固定其他的參數(shù)，只改變消解時間進行消解，然后用火焰原子吸收法進行測定，結果見圖3。

       由圖3，隨著微波消解時間從6min延長升高到8MPa，奶粉中的銅含量逐漸升高，當微波消解壓力為8min時， 測定的奶粉中的銅含量最高，達0．0275mg／g，然后逐漸降低。微波消解主要是可以使樣品表面層不斷破壞，新表面不斷與酸接觸，提高了反應速度，加速了樣品溶解。而時間過長會使罐內壓力增大，是安全裝置自動放氣、減壓，而壓力過低可影響消化效果(見圖2)。但時間過短會造成消化不徹底，也會影響測定結果。
2．4 微波消解液體積對消解效果的影響

       固定其他的參數(shù)，只改變消解液體積進行消解，然后用火焰原子吸收法進行測定，結果見圖4。由圖4， 隨著微波消解液體積從8mL升高到12mL，奶粉中的銅含量先升再降，體積為10mL時，測定的奶粉中的銅含量最高，達0．0274mg／g。消解液體積少則樣品不能和酸充分結束，消解效果欠佳；消解液體積過多則消化結束后剩余酸過多也影響隨后的測定。
2．5 微波消解儀功率對消解效果的影響
       固定其他的參數(shù)，只改變消解儀功率進行消解，然后用火焰原子吸收法進行測定，結果見圖5。

       由圖5，隨著微波消解儀功率的提高，測定的奶粉中的銅含量也升高。由于消解儀最大操作功率為1000W，進一步增大功率的實驗來進行。
2．6 正交實驗結果
       根據以上單因素實驗結果，設計一個時間、體積、壓力和功率四因素三水平的正交實驗，結果見表2。

        由表2，按極差大小排列因素的影響順序為：D A B C，也就是功率最重要，消解時問次之，壓力影響最小。最優(yōu)的微波消解參數(shù)為：D₃A₂B₁C₃。C ，也即：功率1000W，時間8min，消解液體積8mL，壓力2．6MPa。按此條件測定，奶粉中Cu含量為0．0280mg／g。
2．7 微波消解與傳統(tǒng)方法的比較
       我們將經過正交實驗得到的最好微波消解參數(shù)的測定結果與傳統(tǒng)消解方法比較，結果見圖6。

       由圖6，雖然都是用的FAAS法測定，但微波消解預處理的樣品中的Cu含量高于用傳統(tǒng)干灰化法的樣品。這表明微波消解發(fā)可以是牛奶樣品消解更徹底，而且時間段，更精確。此外，密閉微波消解儀器通過溫讀和壓力的控制可以保障反應的一致性和平行性。

3 結論

      功率1000W，時間8min，消解液體積8mL，壓力2．6Mpa。按此條件測定，奶粉中Cu含量為0．0280 mg/g。微波消解法在用于牛奶中銅的測定時，結合FAAS法可以達到比傳統(tǒng)的消解預處理方法準確，快速、重復性好的效果，是一種新興、先進和有前景的樣品預處理方法。