一種采用吹掃捕集濃縮儀分析水樣中揮發(fā)性有機(jī)物的新方法

一種采用吹掃捕集濃縮儀分析水樣中揮發(fā)性有機(jī)物的新方法 
   摘要: 由于大多數(shù)飲用水通常都比較干凈（不含淤泥或沉積物），因此對(duì)于吹掃捕集濃縮儀來(lái)說(shuō)，如何在分析高濃度樣品后減少其他樣品分析的假陽(yáng)性率是十分必要的。采用吹掃捕集濃縮儀Stratum PTC不僅可以進(jìn)行水樣控制，而且可以避免吹掃捕集技術(shù)帶來(lái)的樣品殘留問(wèn)題。     美國(guó)環(huán)保署采用吹掃捕集（P&T）技術(shù)進(jìn)行飲用水測(cè)定的方法524和8260被各實(shí)驗(yàn)室廣泛用來(lái)分析揮發(fā)性有機(jī)物（VOCs）。為了有效地利用該方法對(duì)水樣品進(jìn)行分析，在進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)分析前，P&T濃縮儀必須能夠有效地控制轉(zhuǎn)移到吸附捕集柱上的水量。轉(zhuǎn)移的水量越少，數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性就越高。P&T分析另一個(gè)需要克服的問(wèn)題是樣品的殘留。由于大多數(shù)飲用水通常都比較干凈（沒(méi)有淤泥或沉積物），因此對(duì)于吹掃捕集濃縮儀來(lái)說(shuō)，如何在分析高濃度樣品后減少其他樣品分析的假陽(yáng)性率是十分必要的。吹掃捕集濃縮儀Stratum PTC（，Teledyne Tekmar, Mason, OH）可以同時(shí)解決水樣控制和P&T技術(shù)可能帶來(lái)的樣品殘留問(wèn)題。溶氧計(jì)| 電導(dǎo)度計(jì)| PH計(jì)| 酸堿計(jì)| 糖度計(jì)| 鹽度計(jì)| 酸堿度計(jì)| 電導(dǎo)計(jì)| 水分測(cè)定儀| 濁度計(jì)

1. 儀器 
實(shí)驗(yàn)用儀器為帶有Hewlett Packard 5973I質(zhì)量選擇檢測(cè)器的Agilent 6890氣相色譜儀（Agilent Technologies, Palo Alto, CA）。利用Stratum PTC濃縮儀和Aquatek70自動(dòng)進(jìn)樣器（Teledyne Tekmar）來(lái)進(jìn)行自動(dòng)采樣。

 2. P&T分析
通過(guò)Aquatek70自動(dòng)進(jìn)樣器將5 mL樣品轉(zhuǎn)移至Stratum PTC上進(jìn)行樣品濃縮。樣品轉(zhuǎn)移前加入內(nèi)標(biāo)物（IS）和替代物（surr）。
由于Vocarb 3000分析型捕集柱（Teledyne Tekmar）具有良好的解吸特性，因此被選作實(shí)驗(yàn)中的捕集柱。高解吸溫度可以確保上文提到的美國(guó)環(huán)保署方法中的目標(biāo)分析物快速解吸下來(lái)。高解吸流速（20 mL/min）也可以促使解吸下來(lái)的目標(biāo)分析物在進(jìn)入GC-MS之前形成壓縮條帶。因此，高解吸溫度和流速能夠確保目標(biāo)分析物(特別是小分子化合物)獲得較好的峰形。
使用的GC配備了電子壓力控制裝置（EPC），確保儀器能夠在恒壓、恒流和程控壓力模式下運(yùn)行。在恒流模式下，整個(gè)運(yùn)行過(guò)程中柱頭壓力和柱內(nèi)流速保持不變。通過(guò)保持恒定的流速和壓力，可以?xún)?yōu)化柱內(nèi)線速度，以便獲得更高的分辨率并減少運(yùn)行次數(shù)。本文中進(jìn)行數(shù)據(jù)采集時(shí)的最佳操作參數(shù)見(jiàn)表1。 通過(guò)利用質(zhì)量流速控制器、冷阱、新改進(jìn)的加熱器和高效的風(fēng)扇，Stratum PTC提供了一種控制濕度的新方法。
 當(dāng)分析大批量樣品時(shí)，20 ℃的冷阱溫度和100 mL/min的吹掃流速可以在1 min內(nèi)達(dá)到除水的最佳效果，不會(huì)產(chǎn)生積水。利用濃縮儀去除水蒸氣的干擾可顯著提高先洗脫組分(尤其是氣體)的響應(yīng)信號(hào)。圖1顯示的是70次空白水樣連續(xù)分析的精密度和準(zhǔn)確度結(jié)果。
利用Stratum PTC的樣品流路系統(tǒng)可以提高系統(tǒng)的清潔度。采用高效Siltek?涂層的惰性管路（Restek，Bellefonte，PA）顯著改善了設(shè)計(jì)的流路。此外，還采取了新的措施來(lái)保證整個(gè)樣品流路加熱的一致性，從而減少了捕集或減緩某些化合物流速的潛在致冷點(diǎn)。采用Stratum PTC可以顯著減小背景干擾，通過(guò)降低噪聲提高整個(gè)分析過(guò)程的分析效果。
將濃縮儀和Aquatek70自動(dòng)進(jìn)樣器聯(lián)用，在分析高濃度（200 ?g/L）的標(biāo)準(zhǔn)物后緊接著再進(jìn)3次空白樣。每次進(jìn)空白樣后的殘余物分析結(jié)果見(jiàn)表2。 

3. 結(jié)論
通過(guò)連續(xù)進(jìn)超過(guò)50次空白水樣評(píng)價(jià)了Stratum PTC的水樣處理能力。Stratum PTC濃縮儀的高效性確保了水處理的效率，并提高了目標(biāo)化合物的響應(yīng)信號(hào)。利用在分析美國(guó)環(huán)保署方法524和8260中涉及的75種濃度為200 ug/L的化合物后進(jìn)行空白樣品分析的方法評(píng)價(jià)了濃縮儀樣品通路的惰性。結(jié)果表明，該樣品通路能夠顯著提高系統(tǒng)的清潔度，從而可以通過(guò)減小高濃度樣品的殘留，降低了后續(xù)樣品分析的假陽(yáng)性率。利用Stratum PTC來(lái)改善樣品的分析時(shí)間、分析物響應(yīng)信號(hào)和數(shù)據(jù)質(zhì)量的工作正在進(jìn)行中。