示差掃描量熱儀是什么？是怎樣工作的

示差掃描量熱儀是什么？是怎樣工作的

差示掃描量熱法是在程序控制溫度下，測量輸入到物質(zhì)和參比物的功率差與溫度的關(guān)系的一種技術(shù)。根據(jù)測量方法的不同，又分為兩種類型：功率補償型DSC 和熱流型DSC 。其主要特點是使用的溫度范圍比較寬（－175～725℃ ）、分辨能力高和靈敏度高。在－175～725℃溫度范圍的測量中，除了不能測量腐蝕性材料，DSC 不僅可替代DTA 而且還可定量地測定各種熱力學(xué)參數(shù)（如熱焓、熵和比熱等），所以在應(yīng)用科學(xué)和理論研究中獲得廣泛應(yīng)用。
　　功率補償型DSC 的主要特點是試樣和參比物分別具有獨立的加熱器和傳感器，其結(jié)構(gòu)如下圖所示。

　　整個儀器由兩個控制電路進行監(jiān)控，見下圖。

　　其中一個控制溫度，使樣品和參比物在預(yù)定的速率下升溫或降溫；另一個用于補償樣品和參比物之間所產(chǎn)生的溫差（△T），這個溫差是由樣品的放熱或吸熱效應(yīng)產(chǎn)生的。通過功率補償電路使樣品和參比物的溫度保持相同，這樣就可從補償?shù)墓β手苯忧笏愠鰺崃髀�，�?BR>（1）

　　式中△W 為所補償?shù)墓β�；Q_S為樣品的熱量；Q_R 為參比物的熱量；dH / dt 為單位時間內(nèi)的焓變，即熱流率，mJ / s 。
　　該儀器試樣和參比物的加熱器電阻相等，R_S=R_R，當(dāng)試樣沒有任何熱效應(yīng)時
（2）

　　如果試樣產(chǎn)生熱效應(yīng)，功率補償電路立即進行功率補償，所補償?shù)墓β蕿椋?BR>（3）

令R_S=R_R＝R ，即得
（4）

因為I_S+I_R=I_T
所以
（5）

（6）

式中I_T為總電流；△V為電壓差。
　　如果I_T為常數(shù)，則△W 與△V 成正比。因此△V可直接表示為dH / dt 。
　　熱流型差示掃描量熱儀的結(jié)構(gòu)如下圖所示，該儀器的特點是利用導(dǎo)熱性能好的康銅盤把熱量傳輸?shù)綐悠泛蛥⒈任�，并使它們受熱均勻。樣品和參比物的熱流差是通過試樣和參比物平臺下的熱電偶進行測量。樣品溫度由鎳鉻板下方的鎳鉻-鎳鋁熱電偶直接測量。這種熱流型DSC 儀仍屬DTA 測量原理，它可定量地測定熱效應(yīng)，主要是該儀器在等速升溫的同時還可自動改變差熱放大器的放大倍數(shù)，以補償儀器常數(shù)K 值隨溫度升高所減少的峰面積。

　　根據(jù)Kirchoff 熱功當(dāng)量定律，可得下列方程式：
（7）

（8）

式中，T 為爐溫；T_S為樣品溫度，T_R為參比物溫度。

　　兩式相減，并設(shè)△T=T_R－T_S，即得：
（9）

該式表示出溫差△ T 與熱流差（i_s－i_R）成正比。
　　1984 年P(guān)laats 對熱流型DSC 儀作了理論上的估算，認(rèn)為在熱流型DSC 儀的構(gòu)造中，總的傳熱系數(shù)KT 值較大可使峰面積校正項較小和儀器分辨力較高。