氣相色譜的定量分析

氣相色譜的定量分析

1峰面積的測(cè)量

1峰高乘半峰寬法

2三角形測(cè)量法

3峰高乘平均峰寬法

4自動(dòng)積分：電子自動(dòng)積分儀或色譜工作站

2定量校正因子

前提：相同量的同種物質(zhì)對(duì)于不同檢測(cè)器響應(yīng)不同

            相同量的不同物質(zhì)對(duì)于同種檢測(cè)器響應(yīng)不同

1兩種表示方法

絕對(duì)校正因子f_i：某組分i通過(guò)檢測(cè)器的量與檢測(cè)器對(duì)該組分響應(yīng)信號(hào)之比

相對(duì)校正因子f_i′：某組分i與基準(zhǔn)組分S的絕對(duì)校正因子之比

2相對(duì)校正因子的測(cè)定：準(zhǔn)確稱(chēng)取組分i和基準(zhǔn)物S，混勻進(jìn)樣，測(cè)兩者的的峰面積，利用公式求組分i的相對(duì)校正因子。

3定量方法

1歸一化法

前提：試樣中所有組分都產(chǎn)生信號(hào)并能檢出色譜峰

依據(jù)：組分含量與峰面積成正比

優(yōu)點(diǎn)：簡(jiǎn)便，準(zhǔn)確

            定量結(jié)果與進(jìn)樣量、重復(fù)性無(wú)關(guān)（前提→柱子不超載）

            色譜條件略有變化對(duì)結(jié)果幾乎無(wú)影響

缺點(diǎn)：所有組分必須在一定時(shí)間內(nèi)都出峰

            必須已知所有組分的校正因子

            不適合微量組分的測(cè)定

2內(nèi)標(biāo)法

定義：向樣品中加入內(nèi)標(biāo)物進(jìn)行色譜分析，利用內(nèi)標(biāo)物對(duì)組分進(jìn)行定量的方法。

要求：內(nèi)標(biāo)物須為原樣品中不含組分

            內(nèi)標(biāo)物與待測(cè)物保留時(shí)間應(yīng)接近且R>1.5

            內(nèi)標(biāo)物為高純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，或含量已知物質(zhì)

優(yōu)點(diǎn)：進(jìn)樣量不超量時(shí)，重復(fù)性及操作條件對(duì)結(jié)果無(wú)影響

            只需待測(cè)組分和內(nèi)標(biāo)物出峰，與其他組分是否出峰無(wú)關(guān)

            適合測(cè)定微量組分

缺點(diǎn)：制樣要求高；找合適內(nèi)標(biāo)物困難；已知校正因子

3外標(biāo)法

 定義：比較在相同分析條件下組分純樣與樣品色譜分析所得峰面積或峰高進(jìn)行定量的方法                  

1工作曲線(xiàn)法：將純樣品配成不同濃度，進(jìn)樣做色譜圖。同體積未知樣品與之比較。

    前提：進(jìn)入檢測(cè)器樣品量與峰面積成正比

2外標(biāo)一點(diǎn)法：一種濃度對(duì)照物對(duì)比樣品中待測(cè)組分含量

    前提：截距為0，對(duì)照品濃度與待測(cè)組分濃度接近

3外標(biāo)兩點(diǎn)法

    前提：選取兩點(diǎn)對(duì)照品的濃度，需涵蓋待測(cè)濃度

    特點(diǎn)：不需要校正因子，不需要所有組分出峰

                結(jié)果受進(jìn)樣量、進(jìn)樣重復(fù)性和操作條件影響大，每次進(jìn)樣量應(yīng)一致，否則產(chǎn)生誤差