酸度計(jì)在使用中經(jīng)常出現(xiàn)的問(wèn)題及解決辦法

酸度計(jì)在使用中經(jīng)常出現(xiàn)的問(wèn)題及解決辦法

酸度計(jì)(也稱pH計(jì))是一種電化學(xué)分析儀器， 主要用于測(cè)量溶液的pH值，也可以用來(lái)測(cè)量電極 電位值，以及通過(guò)pH值或電極電位值的變化來(lái)定 量測(cè)定化學(xué)成分的含量，它被廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)、工 業(yè)、醫(yī)療衛(wèi)生等領(lǐng)域，在環(huán)境監(jiān)測(cè)、醫(yī)藥衛(wèi)生、安全防 護(hù)和化學(xué)分析中，屬于強(qiáng)制檢定的計(jì)量器具。筆者 在實(shí)際檢定工作中發(fā)現(xiàn)，由于實(shí)驗(yàn)室或使用場(chǎng)所的 環(huán)境不同，以及使用人員的素質(zhì)參差不齊，在酸度計(jì) 的使用過(guò)程中往往存在一些問(wèn)題，主要包括以下幾 方面。

1 酸度計(jì)檢定方面的問(wèn)題
酸度計(jì)作為強(qiáng)制檢定目錄里的計(jì)量器具，一般 實(shí)驗(yàn)室均將該儀器送到法定計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)進(jìn)行周期 檢定，酸度計(jì)作為測(cè)量?jī)x器包括電計(jì)部分和電極。 電極有使用期限，而且屬于易碎品，因此各個(gè)實(shí)驗(yàn)室 經(jīng)常更換電極，在使用中電極沒(méi)壞，往往就不會(huì)更 換。有一些計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)在檢定酸度計(jì)時(shí)，只檢定 電計(jì)部分，而未進(jìn)行配套檢定，有些送檢單位未將電 極同時(shí)送檢，或者即使在現(xiàn)場(chǎng)檢定，有時(shí)也未進(jìn)行配 套檢定。如果只檢定電計(jì)部分，只能證明電計(jì)是合 格的，不能有效證明電極也是合格的。如果得到檢 定證書的結(jié)論是電計(jì)合格，未得到配套系統(tǒng)是否合 格時(shí)，可以用pH緩沖溶液來(lái)判斷電極是否可以使 用，方法是用pH值為6．86(25~C)的緩沖溶液進(jìn)行 定位，任意選擇另一種pH緩沖溶液進(jìn)行斜率調(diào)整。 如果無(wú)法調(diào)到位，說(shuō)明電極需活化或更換，在可以進(jìn) 行兩點(diǎn)標(biāo)定后測(cè)第3種pH緩沖溶液，根據(jù)與該pH 緩沖溶液標(biāo)明值的誤差是否在規(guī)定的誤差范圍內(nèi) (如0．01級(jí)pH計(jì)誤差在fl：0．02 pH，0．1級(jí)pH計(jì) 誤差在fl：0．1 pH)來(lái)判斷電極是否可以正常使用。糖度計(jì)| 鹽度計(jì)| 酸堿度計(jì)| 電導(dǎo)計(jì)| 水分測(cè)定儀| 濁度計(jì)| 色度計(jì)| 粘度計(jì)| 折射計(jì)| 滴定儀| 密度計(jì)| 熱流計(jì)| 濃度計(jì)| 折射儀| 采樣儀|

2 使用環(huán)境的影響
有的實(shí)驗(yàn)室(特別是一些中小企業(yè)的實(shí)驗(yàn)室)， 由于環(huán)境的相對(duì)濕度比較大，而導(dǎo)致酸度計(jì)顯示的 數(shù)字大幅度波動(dòng)，這是電子芯片的絕緣性降低所導(dǎo) 致。解決方法是經(jīng)常進(jìn)行除濕或經(jīng)常開(kāi)儀器使其預(yù) 熱，待儀器穩(wěn)定后再進(jìn)行pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的標(biāo)定 工作。

3 電極的影響
在進(jìn)行操作前，應(yīng)首先檢查電極的完好性。目 前酸度計(jì)上配套使用的電極大多數(shù)采用的是復(fù)合電 極，老一代酸度計(jì)尚在使用玻璃電極與甘汞電極。 由于復(fù)合電極使用比較廣泛，以下主要討論復(fù)合電 極。 目前實(shí)驗(yàn)室使用的復(fù)合電極主要有全封閉型和 非封閉型兩種，全封閉型比較少，主要是以國(guó)外企業(yè) 生產(chǎn)為主。復(fù)合電極使用前首先檢查玻璃球泡是否 有裂痕、破碎，如果沒(méi)有，用pH緩沖溶液進(jìn)行兩點(diǎn) 標(biāo)定時(shí)，定位與斜率按鈕均可調(diào)節(jié)到對(duì)應(yīng)的pH值 時(shí)，一般認(rèn)為可以使用，否則可按使用說(shuō)明書進(jìn)行電 極活化處理�；罨�方法是在4％ 氟化氫溶液中浸3 ～ 5 s左右，取出用蒸餾水進(jìn)行沖洗，然后在0．1 mol／L的鹽酸溶液中浸泡數(shù)小時(shí)后，用蒸餾水沖洗 干凈，再進(jìn)行標(biāo)定，即用pH值為6．86(25oC)的緩沖 溶液進(jìn)行定位，調(diào)節(jié)好后任意選擇另一種pH緩沖 溶液進(jìn)行斜率調(diào)節(jié)，如無(wú)法調(diào)節(jié)到，則需更換電極。 非封閉型復(fù)合電極，里面要加外參比溶液即3 mol／L 氯化鉀溶液，所以必須檢查電極里的氯化鉀溶液是 否在1／3以上，如果不到，需添加3 mol／L氯化鉀溶 液。如果氯化鉀溶液超出小孔位置，則把多余的氯化 鉀溶液甩掉，使溶液位于小孔下面，并檢查溶液中是 否有氣泡，如有氣泡要輕彈電極，把氣泡完全趕出。 在使用過(guò)程中應(yīng)把電極上面的橡皮剝下，使小 孔露在外面，否則在進(jìn)行分析時(shí)，會(huì)產(chǎn)生負(fù)壓，導(dǎo)致 氯化鉀溶液不能順利通過(guò)玻璃球泡與被測(cè)溶液進(jìn)行 離子交換，會(huì)使測(cè)量數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確。測(cè)量完成后應(yīng)把 橡皮復(fù)原，封住小孔。電極經(jīng)蒸餾水清洗后，應(yīng)浸泡 在3 mol／L氯化鉀溶液中，以保持電極球泡的濕潤(rùn)， 如果電極使用前發(fā)現(xiàn)保護(hù)液已流失，則應(yīng)在3 mol／L 氯化鉀溶液中浸泡數(shù)小時(shí)，以使電極達(dá)到最好的測(cè) 量狀態(tài)。在實(shí)際使用時(shí)，發(fā)現(xiàn)有的分析人員把復(fù)合 電極當(dāng)作玻璃電極來(lái)處理，放在蒸餾水中長(zhǎng)時(shí)間浸 泡，這是不正確的，這會(huì)使復(fù)合電極內(nèi)的氯化鉀溶 液濃度大大降低，導(dǎo)致在測(cè)量時(shí)電極反應(yīng)不靈敏，最 終導(dǎo)致測(cè)量數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，因此不應(yīng)把復(fù)合電極長(zhǎng)時(shí) 間浸泡在蒸餾水中。

4 溫度補(bǔ)償器實(shí)用中存在的問(wèn)題
大多數(shù)酸度計(jì)未帶溫度探頭，不能進(jìn)行自動(dòng)補(bǔ) 償，而最常用的是使用儀器上的溫度補(bǔ)償器，在實(shí)際 工作中發(fā)現(xiàn)不少化驗(yàn)員在對(duì)酸度計(jì)進(jìn)行標(biāo)定時(shí)，溫 度補(bǔ)償器的調(diào)節(jié)溫度不是根據(jù)溶液的溫度進(jìn)行調(diào) 整，而是根據(jù)室溫進(jìn)行調(diào)節(jié)。正確的方法是用溫度 補(bǔ)償器調(diào)節(jié)溶液的溫度，即液溫。pH緩沖溶液在不 同的溫度下pH值是不同的，對(duì)于準(zhǔn)確度要求較高 的測(cè)量中，操作所帶來(lái)的誤差是比較大的。通常pH 緩沖溶液一般定位選用pH值為6．86(25oC)的緩沖 溶液，斜率調(diào)整是根據(jù)被測(cè)溶液接近的pH值來(lái)選 擇，如果pH值在7以上，應(yīng)使用pH 值為9．18 (25oC)的緩沖溶液進(jìn)行斜率調(diào)節(jié)，pH值在7以下 則使用pH值為4．00(25oC)的緩沖溶液進(jìn)行斜率調(diào) 節(jié)，這樣才可以達(dá)到最佳準(zhǔn)確度。當(dāng)溫度不同時(shí)， pH值就會(huì)變化，所以這個(gè)溫度不是環(huán)境溫度，而是 溶液溫度，應(yīng)該先測(cè)量pH緩沖溶液的溫度值，根據(jù) 該溫度，把溫度補(bǔ)償器調(diào)到該溫度點(diǎn)，再根據(jù)該溫度 點(diǎn)的溫度，查pH緩沖溶液在不同溫度下的pH值， 然后根據(jù)該溫度下的pH值進(jìn)行標(biāo)定，這樣才能保 證測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確。在測(cè)量被測(cè)溶液時(shí)，被測(cè)溶液 的溫度應(yīng)與pH緩沖溶液的溫度相一致，否則需進(jìn) 行換算。 帶有溫度自動(dòng)補(bǔ)償探頭的酸度計(jì)，標(biāo)定時(shí)的原 理跟手動(dòng)一樣，pH緩沖溶液的選擇可以根據(jù)使用說(shuō) 明書進(jìn)行，一般進(jìn)口的pH計(jì)均設(shè)有多種標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)定 方法，應(yīng)分別對(duì)待。