奶制品中碘離子的測(cè)定

奶制品中碘離子的測(cè)定

引言 ：

       痕量碘對(duì)于人體正常的生理發(fā)展是必不可少的。然而，碘過量會(huì)造成甲狀腺功能紊亂。碘來源于常見的精制食鹽和海產(chǎn)品，其它食品也可能含有碘。在乳品加工業(yè)中常使用碘消毒劑。關(guān)注食品中的碘過量進(jìn)而導(dǎo)致對(duì)于碘離子／碘在營(yíng)養(yǎng)標(biāo)簽中的濃度有了具體要求。本文采用離子色譜法，結(jié)合積分脈沖安培檢測(cè)器測(cè)定奶制品中的碘離子。選用IonPac AS11柱，填料為親水性陰離子交換樹脂。該柱非常適合相對(duì)疏水的碘離子的分離。用硝酸作為淋洗液，5分鐘內(nèi)完成碘離子的洗脫。雖然，碘離子可用直流安培檢測(cè)器和銀工作電極進(jìn)行測(cè)定，但采用本文的方法，碘離子的檢出限可以低至低ppb級(jí)。

樣品基體：

       奶制品

儀器：

        DX-500色譜儀 ，GP40梯度泵，LC25或LC30，ED40電化學(xué)檢測(cè)器，EO1淋洗液組織分配器或淋洗液脫氣系統(tǒng)AS3500自動(dòng)進(jìn)樣器，Peaknet 工作站，OnGuard RP前處理柱，Whatman 2V Filters，185mm（whatman）

試劑和標(biāo)準(zhǔn)：

        去離子水 17.8MΩ?cm以上，濃硝酸，冰乙酸，KI

色譜條件：

     色譜柱：IonPac AS11，4×250mm；AG11，4×50mm；壓力：6.5Mpa(950psi) ；脫氣間隔：10min;
     進(jìn)樣體積：50uL；定量環(huán)體積：100uL；淋洗液：50mM HNO3；流速：1.5mL/min

檢測(cè)器：

          脈沖安培，Ag工作2，Ag/AgCl參比電極；采集頻率：1Hz； 背景：7~20nC；溫度：30℃；
波形選擇
時(shí)間    電位（V）積分
0.00     +0.1
0.20     +0.1 開始
0.90     +0.1 結(jié)束
0.91     -0.8
0.93     -0.3
1.0      -0.3

自動(dòng)進(jìn)樣器：

     循環(huán)時(shí)間11min；進(jìn)樣方式：滿環(huán)進(jìn)樣； 針高度：2mm；沖洗體積：400uL

樣品制備：

     建議在100 mL燒杯中稱取嬰兒奶粉樣品0.95g，加入10 mL水溶解。加入2 mL 3%乙酸后，混合；再加入8mL去離子水混合。將樣品通過Whatman2V的膜進(jìn)行過濾，測(cè)量濾液體積，并將5mL濾液通過OnGuard RP柱，收集此濾液并進(jìn)樣。如果濾液渾濁，則不能進(jìn)樣。
     加入乙酸，用于沉淀蛋白質(zhì)；通過OnGuard RP柱，用于除去脂肪，脂肪未除盡，將會(huì)造成柱壓增高，柱容量下降。
     樣品制備時(shí)，要采用最小的稀釋體積，因?yàn)镮^-的濃度接近方法的檢出限。經(jīng)濾膜過濾后，樣品體積范圍11~14mL，同法處理標(biāo)準(zhǔn)，溶液體積在16~17mL之間。

轉(zhuǎn)速計(jì)| 水份計(jì)| 分析儀| 溶氧計(jì)| 電導(dǎo)度計(jì)| PH計(jì)| 酸堿計(jì)| 糖度計(jì)| 鹽度計(jì)| 酸堿度計(jì)| 電導(dǎo)計(jì)| 水分測(cè)定儀| 濁度計(jì)| 色度計(jì)| 粘度計(jì)| 滴定儀| 密度計(jì)| 熱流計(jì)| 濃度計(jì)|

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