X射線衍射儀樣品測(cè)試架的改進(jìn)

X射線衍射儀樣品測(cè)試架的改進(jìn)
摘要：通過對(duì)X射線衍射儀樣品架的改進(jìn)，使尺寸過大或過小的樣品的X射線衍射譜的測(cè)量 更加方便與準(zhǔn)確。對(duì)于小尺寸塊狀樣品或薄膜樣品，采用在樣品背面加橡皮泥，用玻璃片壓在鋁制 樣品架上的方法固定；而通過裁剪鋁制樣品架，使大尺寸樣品可方便地固定和測(cè)量。

1 引言
2 小尺寸塊狀樣品的測(cè)量 X射線衍射技術(shù)已廣泛用于晶體結(jié)構(gòu)分析、晶 格常數(shù)計(jì)算，以及薄膜厚度測(cè)定、晶粒大小測(cè)量和宏 觀內(nèi)應(yīng)力測(cè)量等，成為物理學(xué)、化學(xué)、材料科學(xué)、地質(zhì) 以及生物學(xué)等許多領(lǐng)域必不可少的測(cè)量與分析手 段[卜 。 一般的X射線衍射儀可以用來測(cè)量粉末樣品 與塊狀樣品。對(duì)粉末樣品進(jìn)行測(cè)量時(shí)，只需樣品的 粒徑在5fire左右，樣品的量足夠即可。而測(cè)量塊狀 樣品時(shí)，則對(duì)樣品的尺寸有一定的限制。筆者對(duì)樣 品測(cè)試架進(jìn)行了改進(jìn)，使之可以適合過大或過小尺 寸樣品的x射線衍射分析的需要。 一般對(duì)塊狀樣品進(jìn)行X射線衍射測(cè)量時(shí)，都是 用橡皮泥將樣品貼在一鋁制樣品架上，樣品架厚度 為1．5ram，見圖1。鋁制樣品架上部有18mm× 20ram的矩形空洞用來安裝樣品，所以一般樣品要 略小于這個(gè)尺寸。同時(shí)要求橡皮泥只能在樣品兩 側(cè)，不能與樣品的被測(cè)面在同一平面上。因?yàn)樵赬 射線的照射下，橡皮泥也產(chǎn)生衍射，與被測(cè)樣品的X 射線衍射峰產(chǎn)生重疊。 橡皮泥 鋁制樣品架 玻璃板 塊狀樣品 圖l 尺寸合適的塊狀樣品在鋁制樣品架上的安裝 在實(shí)際測(cè)量時(shí)，常有樣品的尺寸比樣品架的矩 形小得多，如一些陶瓷樣品或生長(zhǎng)于硅基上的薄膜。 筆者經(jīng)常進(jìn)行測(cè)試的圓形陶瓷樣品的半徑大多在 10mm，厚度在1．0mm左右；而薄膜樣品更小，有時(shí) 僅為5．0mm×5．0mm左右，厚度也在0．5mm 以 下。如果仍用圖1所示的方法來安裝樣品進(jìn)行測(cè) 試，不僅安裝困難，樣品的被測(cè)面難以做到與鋁制樣 品架的一面嚴(yán)格共面，而且橡皮泥也極易與樣品測(cè) 試面形成共面。為使X射線照射不到橡皮泥上，筆 者采用了如圖2所示方法固定被測(cè)樣品。將鋁制樣 品架平放于一塊干凈的玻璃上，把待測(cè)樣品的測(cè)試 面向下放進(jìn)樣品架的空洞中央，在待測(cè)樣品背面的 中央放上適量的橡皮泥，再用一塊帶凹面的玻璃測(cè) 試架(原用于粉末樣品測(cè)量)壓上，這樣，樣品就被固 定在玻璃架上，再將鋁制測(cè)試架與玻璃測(cè)試架一起 夾于x射線衍射儀的測(cè)試臺(tái)上進(jìn)行x射線掃描。 由于X射線的穿透深度遠(yuǎn)小于被測(cè)樣品的厚度(如 波長(zhǎng)為0．1nm 的X 射線對(duì)鐵的穿透深度為 13．7fire[ )，所以X射線不可能照射到樣品背后的 橡皮泥上。由于用于粉末樣品測(cè)量的玻璃架下凹 0．5mm，所以被測(cè)樣品的厚度只要≯2．Omm，都可 以用這種方法進(jìn)行固定。 橡皮泥 鋁制樣品架 玻璃板小尺寸塊狀樣品 (a) 玻璃樣品架 (b) 圖2 小尺寸樣品的固定方法改進(jìn)示意圖

3 大尺寸樣品的測(cè)量 大尺寸樣品是指長(zhǎng)度或?qū)挾龋�或者長(zhǎng)與寬都超 過鋁制樣品架的樣品。因?yàn)檫@些樣品不能形成一個(gè) 與測(cè)試架平面在同一平面上的被測(cè)面而無法進(jìn)行X 射線衍射測(cè)量，以往都通過裁剪樣品來進(jìn)行測(cè)量。 筆者通過改制樣品測(cè)試架，即用線切割將鋁制樣品 測(cè)試架的外框裁切掉一部分(見圖3a)。這樣，對(duì)于 無論厚薄的大尺寸樣品，都可以用橡皮泥直接粘在 測(cè)試架上，樣品固定方法見圖3b。當(dāng)然，對(duì)于厚度 <2．Omm的樣品，也可以采用類似小尺寸樣品的固 定方法，如加一玻璃測(cè)試架來固定樣品，這對(duì)于那些 形狀不規(guī)則、沒有兩個(gè)相互垂直邊的大尺寸樣品來 說，可以有效地避免在測(cè)量結(jié)果中帶人橡皮泥的衍 射峰。 圖3 改進(jìn)后用于固定大尺寸樣品的支架(a)及 大尺寸樣品的固定方法示意圖(b)

4 結(jié)論 X射線衍射儀原配的樣品架在測(cè)量塊狀樣品 時(shí)，只能對(duì)面積與厚度適中的樣品進(jìn)行測(cè)量。通過 對(duì)樣品固定方法和樣品架的改進(jìn)，使小尺寸塊狀樣 品的固定更加方便，測(cè)量更加準(zhǔn)確，使大尺寸樣品無 需裁剪，可以直接固定。