原子吸收檢出能量低的因素分析及解決方法

原子吸收檢出能量低的因素分析及解決方法

現(xiàn)行的原子吸收分光光度計(jì)（以下簡(jiǎn)稱(chēng)原子吸收）的檢定和校準(zhǔn)按照J(rèn)JG 694-90《原子吸收分光光度計(jì)檢定規(guī)程》來(lái)執(zhí)行，其中靈敏度、檢出限、精密度、特征量等是原子吸收的主要技術(shù)指標(biāo)。 
       在原子吸收的檢定/校準(zhǔn)中，可能會(huì)遇到如下的情況：用梯度濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液制作工作曲線(xiàn)時(shí)，得到的曲線(xiàn)線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)大于0.9950，甚至可以達(dá)到0.9999，但是儀器的檢出限或者特征量超差。 
       根據(jù)JJG 694-90《原子吸收分光光度計(jì)檢定規(guī)程》，火焰部分測(cè)定銅的檢出限： CL(K=3)=3SA/S (μg/mL) (1) 
       式中SA-空白溶液11次吸光度測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)偏差 。
       S=dA/dC [A/(μg.mL-1)],按線(xiàn)性回歸法求得的工作曲線(xiàn)斜率，即為儀器測(cè)銅的靈敏度；
       石墨爐部分測(cè)定鎘的特征量：  C.M.=0.0044/S (pg) (2)
　    式中S=dA/dQ=dA/d(C×V) (A/pg),按線(xiàn)性回歸法求得的工作曲線(xiàn)斜率，即為儀器測(cè)鎘的靈敏度。 
       通過(guò)對(duì)式(1)和式(2)分析可知，銅的CL和鎘的C.M.都反比于S-工作曲線(xiàn)的斜率，斜率過(guò)小，導(dǎo)致銅的CL或者鎘的C.M.超差。 
       斜率S和譜線(xiàn)能量成正比，斜率S偏小，是因?yàn)樵�子吸收檢測(cè)器檢出的能量過(guò)低，引起能量過(guò)低的因素有多種，主要有空心陰極燈譜線(xiàn)能量過(guò)低、原子化效率過(guò)低、檢測(cè)系統(tǒng)故障等原因。 
       空心陰極燈譜線(xiàn)能量過(guò)低。由于長(zhǎng)期使用輻射下降、或者燈內(nèi)惰性氣體泄漏和吸附、或者質(zhì)量問(wèn)題等，陰極燈譜線(xiàn)能量過(guò)低，導(dǎo)致儀器信號(hào)值偏低�？梢酝ㄟ^(guò)增大燈電流和負(fù)高壓，適當(dāng)增大光柵狹縫寬度或者更換新燈來(lái)改善。 
       火焰原子化系統(tǒng)的霧化器堵塞、吸液管堵塞會(huì)引起噴霧故障，燃?xì)獠患儠?huì)引起吸光度值波動(dòng)大。可以通過(guò)清洗或者更換霧化器來(lái)改善霧化效果、提高霧化率，更換純度高的燃?xì)獗ＷC吸光度值穩(wěn)定。石墨爐原子化系統(tǒng)的石墨管使用壽命已盡，吸光度度值會(huì)逐步下降，應(yīng)及時(shí)更換石墨管。 
       原子吸收由于長(zhǎng)期使用，沒(méi)有定期清潔，或者存放的環(huán)境濕度過(guò)大，都會(huì)使光學(xué)元件部分污染或者發(fā)生霉變，影響檢測(cè)器對(duì)信號(hào)的響應(yīng)。檢測(cè)器光窗污染，會(huì)使透過(guò)的譜線(xiàn)能量大大降低，清潔檢測(cè)器光窗可以改善。光柵發(fā)生霉變，會(huì)影響正常工作，應(yīng)該清潔光柵，并保證存放環(huán)境有合適的溫濕度。光束傳遞位置異常也可能引起信號(hào)弱，查看光源輻射光斑位置是否異常，調(diào)整相應(yīng)光學(xué)件或者光源，恢復(fù)光斑正常位置可以改善。