微波輔助樣品前處理裝置中功率控制技術(shù)
目前,市售的微波輔助樣品前處理裝置無論是消解儀器還是萃取儀器,其功率控制技術(shù)可分為兩種:一種是傳統(tǒng)的開關(guān)脈沖式控制技術(shù);另一種是自動功率變頻控制和非脈沖技術(shù)。
開關(guān)式脈沖控制技術(shù)采用固定功率輸出但間歇關(guān)閉微波以改變輸出功率總量的方式,如在10s內(nèi)關(guān)閉微波5 次間隔1s,其功率輸出為50%。開關(guān)式控制是第一代控制技術(shù)。研究人員發(fā)現(xiàn)這種控制方式不僅不易控制,還可能會直接影響到處理效果。根據(jù)功率發(fā)射方式將微波定義為脈沖和非脈沖,即間斷發(fā)射為脈沖微波,而不間斷發(fā)射為非脈沖微波。研究表明,脈沖微波在開關(guān)瞬間會產(chǎn)生高閾值電磁脈沖,消解含有機(jī)脂類和醇類的樣品時,樣品與硝酸的反應(yīng)產(chǎn)物可能會刺激發(fā)生臨界爆炸,其反應(yīng)機(jī)理與炸藥引爆相似。在萃取反應(yīng)中也宜采用非脈沖技術(shù),因為高閾值電磁脈沖微波也極易破壞所萃取的有機(jī)分子形態(tài),不能保證分子有機(jī)形態(tài)的完整性,從而影響萃取結(jié)果的一致性和可靠性
探傷儀|
電子稱|
熱像儀|
頻閃儀|
測高儀|
測距儀|
金屬探測器|
試驗機(jī)|。
自動功率變頻控制和非脈沖技術(shù)是第二代控制技術(shù),其特征是功率自動變化,輸出均為非脈沖微波。特點是無需關(guān)閉微波發(fā)射,在連續(xù)微波發(fā)射條件下,根據(jù)溫/壓反饋信號,自動線性改變微波功率輸出,調(diào)整反應(yīng)狀態(tài)。不僅提高了反應(yīng)速率,而且非常安全。由于閉環(huán)響應(yīng)是基于精確可靠的在線罐內(nèi)溫/壓傳感裝置,從而提高了整機(jī)技術(shù),當(dāng)然成本也相應(yīng)提高。非脈沖微波是在連續(xù)微波發(fā)射的條件下,自動線性調(diào)整微波的功率輸出,其特征是無論功率如何變化,微波仍能持續(xù)輸出,無脈沖刺激。實驗結(jié)果表明,這種方式更易于控制微波輔助反應(yīng),提高消解反應(yīng)的穩(wěn)定性和安全性,且有機(jī)萃取反應(yīng)回收率和穩(wěn)定性也得到改善。大功率微波儀器最好采用非脈沖,因為其閾值電磁太高,有潛在危險。因此,非脈沖微波化學(xué)儀器的發(fā)展對反應(yīng)動力學(xué)的研究十分有利,它實際上代表了微波技術(shù)發(fā)展的一個新方向。