微波輔助樣品前處理裝置的主要構(gòu)件和作用-磁控管
① 工作原理
微波是由一種能產(chǎn)生大功率超高頻微波振蕩的二極真空管產(chǎn)生的,在微波爐中使用的二極真空管就是磁控管。若按工作狀態(tài)分類(lèi),這種磁控管屬連續(xù)波磁控管。微波爐加熱是靠微波,所以磁控管是微波爐的關(guān)鍵元件,是微波爐的心臟。
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相序表|
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電表|
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高斯計(jì)|
磁控管的內(nèi)部結(jié)構(gòu)如圖所示,其工作原理如下圖所示。磁控管內(nèi)有一個(gè)圓筒形陰極,陰極外包圍著一個(gè)陽(yáng)極,通過(guò)永久磁鐵在陰極和陽(yáng)極之間的區(qū)域內(nèi)建立一個(gè)軸向磁場(chǎng)。當(dāng)磁控管加上電壓后,陰極得到預(yù)熱并產(chǎn)生大量的電子,它們?cè)陉帢O和陽(yáng)極間高電位差所形成的電場(chǎng)以及外加磁場(chǎng)的作用下,以圓周軌跡飛向陽(yáng)極。陽(yáng)極上有許多個(gè)小的諧振腔,當(dāng)電子打到陽(yáng)極之前,就在這些諧振腔內(nèi)發(fā)生振蕩,同時(shí)形成幾組群聚的“電子輪輻”,它像電風(fēng)扇葉片一樣,以陰極為軸心旋轉(zhuǎn)(如圖所示)。這些諧振腔就像低頻發(fā)射機(jī)中電感和電容組成的諧振回路,“吹”過(guò)諧振腔口的電子束形成所謂電子“風(fēng)”,電子“風(fēng)”在金屬腔中感應(yīng)出微波。諧振腔使頻率不斷增高,產(chǎn)生出2450MHz 的連續(xù)微波,電子就這樣把能量交給了超高頻電磁場(chǎng)。上述過(guò)程中所形成的微波通過(guò)天線和波導(dǎo)管進(jìn)人微波爐的爐腔。
實(shí)際過(guò)程中,不是100%的電子都能交出直流能量轉(zhuǎn)換成微波能量,總有部分電子最后直接打到陽(yáng)極塊,變成熱能而使陽(yáng)極塊升溫。磁控管的相互作用效率一般只能達(dá)到70%~85%。為了確保磁控管穩(wěn)定工作,陽(yáng)極塊需要強(qiáng)力風(fēng)冷或水冷。另外,還有部分電子不能參與能量交換而返回陰極,使陰極溫度升高。因此,一般磁控管在起振后,需要降低燈絲加熱功率,以避免陰極過(guò)熱,延長(zhǎng)其使用壽命。
② 輸出功率
微波爐的加熱時(shí)間和加熱速度主要由微波爐的微波輸出功率所決定。微波輸出功率越大,則加熱速度越快,加熱時(shí)間也越短。雖然每臺(tái)微波爐都標(biāo)有額定微波輸出功率,但因生產(chǎn)廠家的不同、裝配質(zhì)量的不同、零部件本身質(zhì)量的不同等原因,新微波爐的實(shí)際微波輸出功率與標(biāo)定值也會(huì)有所差異。舊的微波爐由于使用不當(dāng)使磁控管過(guò)早老化等原因,實(shí)際微波輸出功率也會(huì)衰減。不了解所用微波爐的實(shí)際微波輸出功率,就難以掌握加熱速度和加熱時(shí)間,影響樣品處理效果。
在微波腔中,具有高介質(zhì)耗散因子的樣品可吸收幾乎100%的輸人功率,這種條件下微波系統(tǒng)處于完全匹配狀態(tài)。而微波消解時(shí)用的酸在2450MHz 的頻率下介質(zhì)耗散因子較低,因而產(chǎn)生反射功率,反過(guò)來(lái)導(dǎo)致磁控管和微波腔之間的不匹配,并因?yàn)榇趴毓艿倪^(guò)熱而改變磁控管的輸出功率。目前已經(jīng)設(shè)計(jì)出了消除微波反射的裝置,在出現(xiàn)不匹配時(shí)可以保護(hù)磁控管,并使磁控管給出穩(wěn)定的輸出功率。微波輔助樣品前處理系統(tǒng)中最常用的設(shè)備是終端循環(huán)器。終端循環(huán)器是一個(gè)用鐵氧體和靜磁場(chǎng)構(gòu)成的裝置,這種裝置使微波正向通過(guò),而把反射波送入空載中變成無(wú)害的熱量損耗(如圖所示)。