食品中脂肪的測定方法
第一法 索氏抽提法
1 原理
樣品用無水乙醚或石油醚等溶劑抽提后,蒸去溶劑所得的物質(zhì),在食品分析上稱為脂肪或粗脂肪。因為除脂肪外,還含色素及揮發(fā)油、蠟、樹脂等物。抽提法所測得的脂肪為游離脂肪。
2 試劑
2.1 無水乙醚或石油醚。
2.2 海砂:食品中水分的測定
3 儀器
索氏提取器。
4 操作方法
4.1 樣品處理
4.1.1 固體樣品:精密稱取2~5g(可取測定水分后的樣品),必要時拌以海砂,全部移入濾紙筒內(nèi)。
4.1.2 液體或半固體樣品:稱取5.0~10.0g,置于蒸發(fā)皿中,加入海砂約20g于沸水浴上蒸干后,再于95~105℃干燥,研細,全部移入濾紙筒內(nèi)。蒸發(fā)皿及附有樣品的玻棒,均用沾有乙醚的脫脂棉擦凈,并將棉花放入濾紙筒內(nèi)。
4.2 抽提
將濾紙筒放入脂肪抽提器的抽提筒內(nèi),連接已干燥至恒量的接受瓶,由抽提器冷凝管上端加入無水乙醚或石油醚至瓶內(nèi)容積的2/3處,于水浴上加熱,使乙醚或石油醚不斷回流提取,一般抽取6~12h。
4.3 稱量
取下接受瓶,回收乙醚或石油醚,待接受瓶內(nèi)乙醚剩1~2mL時在水浴上蒸干,再于,95~105℃干燥2h,放干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱量。
4.4 計算
m1-m0
X = ─────── × 100
m2
式中,X--樣品中脂肪的含量,%;
m1--接受瓶和脂肪的質(zhì)量,g;
m0--接受瓶的質(zhì)量,g;
m2--樣品的質(zhì)量(如是測定水分后的樣品,按測定水分前的質(zhì)量計),g。
第二法 酸水解法
5 原理
樣品經(jīng)酸水解后用乙醚提取,除去溶劑即得游離及結(jié)合脂肪總量。
6 試劑
6.1 鹽酸
6.2 95%乙醇。
6.3 乙醚。
6.4 石油醚。
7 儀器
100mL具塞刻度量筒。
8 操作方法
8.1 樣品處理
8.1.1 固體樣品:精密稱取約2g,置于50mL大試管內(nèi),加8mL水,混勻后再加10mL鹽酸。
8.1.2 液體樣品:稱取10.0g,置于50mL大試管內(nèi),加10mL鹽酸!
8.2 將試管放入70~80℃水浴中,每隔5~10min以玻璃棒攪拌一次,至樣品消化完全為
止,約40~50min。
8.3 取出試管,加入10mL乙醇,混合。冷卻后將混合物移于100mL具塞量筒中,以25mL乙
醚分次洗試管,一并倒入量筒中。待乙醚全部倒入量筒后,加塞振搖1min,小心開塞,放
出氣體,再塞好,靜置12min,小心開塞,并用石油醚-乙醚等量混合液沖洗塞及筒口附著
的脂肪。靜置10~20min,待上部液體清晰,吸出上清液于已恒量的錐形瓶內(nèi),再加5mL乙
醚于具塞量筒內(nèi),振搖,靜置后,仍將上層乙醚吸出,放入原錐形瓶內(nèi)。將錐形瓶置水浴
上蒸干,置95~l05℃烘箱中干燥2h,取出放干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱量。
8.4 計算
同4.4