氫焰系統(tǒng)常見故障的判斷和檢查

氫焰系統(tǒng)常見故障的判斷和檢查

FID （氫焔檢測(cè)器）的靈敏度高、死體積小、響應(yīng)快、線性范圍廣，能有效地與毛細(xì)柱聯(lián)用，成為目前對(duì)有機(jī)物微量分析應(yīng)用最廣的檢測(cè)器。 FID 檢測(cè) 系統(tǒng)主要由檢測(cè)器、檢測(cè)電路（放大器）和氣路三大部分組成，當(dāng)發(fā)生故障或分析譜圖不正常時(shí)，應(yīng)首先判斷區(qū)分問題是出在哪一部分。
FID 系統(tǒng)常見不正常情況有：

1 、 不能點(diǎn)火 --- 問題主要出在氣路或檢測(cè)器；

2 、 基流很大 --- 問題主要出在氣路或檢測(cè)器；

3 、噪音很大 --- 氣路、檢測(cè)器和電路出問題都有可能；

4 、靈敏度明顯降低 --- 氣路、檢測(cè)器和電路不正常都有可能；

5 、不出峰 --- 氣路、檢測(cè)器、電路不正常都有可能；

6 、色譜峰形不正常 --- 進(jìn)樣器、氣路、檢測(cè)器為主要檢查對(duì)象；

7 、基線漂移嚴(yán)重 --- 氣路、檢測(cè)器都有可能；

8 、有時(shí)有訊號(hào)，有時(shí)無訊號(hào) --- 問題主要出在電路上。
　　 一、檢查氣路：檢查 H2 （氫氣）、 N2 （氮?dú)猓��?AIR （空氣）流量是否正常，空氣流量太小和噴嘴嚴(yán)重漏氣就會(huì)引起較大的爆鳴聲而不能點(diǎn)火；氫氣太小，氮?dú)馓�大�?huì)使點(diǎn)火困難和容易熄火； 噴嘴漏氣，色譜柱漏氣不僅會(huì)使點(diǎn)火困難，也會(huì)導(dǎo)致靈敏度降低，甚至不出峰；氫氣與氮?dú)饬髁勘葘⒚黠@影響靈敏度；很大氫氣流量太大也會(huì)造成噪音變大；氣路系統(tǒng)不干凈，包括進(jìn)樣器污染，檢測(cè)器污染或色譜柱沒有充分老化都會(huì)引起基流、噪音較大和基線漂移。在點(diǎn)火時(shí)請(qǐng)注意基流大�。涸邳c(diǎn)火前，放大器基線位置盡可能調(diào)在記錄儀零位及附近， 在不旋動(dòng)調(diào)零電位器的條件下， 點(diǎn)火后， 記錄筆偏離零位的距離可指示基流大小，可改變記錄儀量程或放大器衰減倍數(shù)來確定，一般來說，點(diǎn)火后 H2 氣調(diào)回正常工作值時(shí)，基流偏離小于 1mV ，說明系統(tǒng)十分干凈，基流小于 10mV ，一般還能使用，若基流大于幾十 mV ，就說明系統(tǒng)污染比較嚴(yán)重， 這時(shí)噪音、漂移都很大，儀器穩(wěn)定時(shí)間也較長。檢查是哪部分受到污染的簡單方法，就是分別單獨(dú)將某一部分的工作溫度升高， 若基流明顯變大， 該部分就污染嚴(yán)重。氣路（包括進(jìn)樣器）中的堵塞和漏氣，往往會(huì)引出峰不正常；進(jìn)樣器中襯管沒有壓平也會(huì)破壞正常峰形。
　　 二、檢查檢測(cè)器：檢查噴嘴是否漏氣，這將影響點(diǎn)火、靈敏度、峰形和基線漂移；檢查極化極與噴嘴的相對(duì)位置是否正確： 噴嘴口高于極化極圈平面，靈敏度明顯下降，這往往是裝色譜柱管時(shí)柱管將石英噴嘴頂上去所致，象反噴嘴口低于極化極圈平面或極化極與噴嘴象碰，噪音會(huì)增大；檢查收集極絕緣是否良好，若收集極絕緣不良，則噪音會(huì)很大，基線不穩(wěn)定，漂移嚴(yán)重；收集極離子流訊號(hào)線接觸不良或斷線就會(huì)造成不出峰；檢測(cè)器是否污染，可用升溫看基流變化大小來確定。清除污染的辦法就是拆洗零部件和進(jìn)行高溫老化。
　　 三、檢查電路： 儀器在不點(diǎn)火并拔去收集極插頭時(shí)走基線就可判斷和檢查放大器是否正常，光是走放大器基線， 一般正常情況應(yīng)該是噪音小于 5uv ，漂移應(yīng)小于 10uv/0.5u 。 有條件的話，可給放大器輸入一個(gè)微電流，即用一節(jié)電池串聯(lián)一個(gè) 10 9 Ω高阻接到放大器輸入端（收集極離子線插頭端）， 電池另一端接地，放大器增益于 10 9 Ω檔，輸出應(yīng)有 100mv 左右，若放大器增益于 10 8 Ω檔，輸出應(yīng)有 10 mv 左右，這就說明放大器工作正常，在沒有高阻的情況下，用于指輕觸放大器輸入端，端出應(yīng)出現(xiàn)一個(gè)很大的信號(hào)，這是最簡單粗略地判斷放大器是否正常的方法，如果上述檢查不正常，則要對(duì)電路進(jìn)一步檢查，高阻切換繼電器和 AD549 集成運(yùn)算放大器接線的假焊虛焊常常會(huì)引起放大器失常，可用小烙鐵在各點(diǎn)焊處逐一燙焊來加以判斷檢查；放大器屏蔽鐵盒內(nèi)電路（主要是高阻）受到潮氣將嚴(yán)重導(dǎo)致噪音增加；收集極離子訊號(hào)線芯線較細(xì)容易碰斷，往往造成訊號(hào)不通和不出峰；極化極對(duì)地電壓（極化電壓）一般在 220V-230V( 有些產(chǎn)品設(shè)計(jì)為 250V-300V) 給出極化電壓的高壓穩(wěn)壓管損壞就會(huì) FID 極化電壓不正常，從而導(dǎo)致不出峰或色譜峰畸形，使用萬用表測(cè)量極化極對(duì)地的直流電壓就可檢查出極化電壓是否正常。噪音的產(chǎn)生有時(shí)也會(huì)來自給出極化電壓的高壓穩(wěn)壓二極管，判斷方法是去掉 220-230V 極化點(diǎn)壓，看噪音是否消除或減小，除了更換高壓穩(wěn)壓二極管外，在極化電壓 230V 上串接一個(gè) 300K Ω電阻，極化極對(duì)地再接一個(gè) 0.33uf/400V 電容，也可有效地濾掉來自高壓穩(wěn)壓二極管的噪音。如果放大器有輸出，但調(diào)零不起作用，則毛病肯定出在調(diào)零電位器或相應(yīng)的連接線上。